您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)
DSC如何分析薄膜的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度
第一篇 什么是玻璃化轉(zhuǎn)變溫度？
什么是玻璃化轉(zhuǎn)變溫度？玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)是高聚合物的一個(gè)重要特性參數(shù)，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）是指由玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楦邚棏B(tài)所對應(yīng)的溫度。玻璃化轉(zhuǎn)變是非晶態(tài)高分子材料固有的性質(zhì)，是高分子運(yùn)動形式轉(zhuǎn)變的宏觀體現(xiàn)，它直接影響到材料的使用性能和工藝性能。那么，pet玻璃化轉(zhuǎn)變溫度怎么測量呢？
第二篇 實(shí)驗(yàn)步驟
1、打開差示掃描量熱儀電源開光，保障其能正常的進(jìn)行測試。
2、打開鏈接儀器的電腦，啟動測試軟件，保障其軟件能正常分析和運(yùn)行。
3、儀器完成預(yù)熱工作，稱取10mg左右樣品放入坩堝內(nèi)，然后放入爐體，蓋上蓋子。
4、打開軟件設(shè)置好，在氮?dú)鈿夥障拢瑯悠窂氖覝匾?0℃/min升溫至300℃，等溫5min去除熱歷史，然后速降至0℃，保持2min，再以10℃/min二次升溫至300℃。記錄一次升溫曲線、淬冷曲線和二次升溫曲線。
5、實(shí)驗(yàn)結(jié)束之后，對測試圖譜進(jìn)行數(shù)據(jù)的分析，得出pet玻璃化轉(zhuǎn)變溫度數(shù)據(jù)。
1、測試儀器
久濱儀器2021年升級款JB-DSC-800差示掃描量熱儀
PET玻璃化轉(zhuǎn)變溫度可利用JB-DSC-800差示掃描量熱儀，這款DSC儀器具備高靈敏度、進(jìn)口的傳感器，采集和測量數(shù)據(jù)塊，準(zhǔn)確度高，并且一體化機(jī)型設(shè)計(jì)，更好的方便搬運(yùn)和收納，同時(shí)全新的爐體設(shè)計(jì)，保溫性高，彩色觸摸屏顯示，操作更加的便捷。關(guān)于JB-DSC-800差示掃描量熱儀具體性能參數(shù)，可來電話咨詢，久濱會詳細(xì)為您介紹。
第三篇 實(shí)驗(yàn)原理
當(dāng)物質(zhì)的物理狀態(tài)發(fā)生變化時(shí)，如結(jié)晶、熔融或晶型轉(zhuǎn)變等，其熱焓、比熱容、導(dǎo)熱系統(tǒng)等性質(zhì)也隨之改變。DSC是在程控溫度下，測量維持試樣和參比物溫度一致的情況下，輸入到試樣和參比物之間的功率差與溫度的關(guān)系的技術(shù)，通過測定功率差隨溫度的變化來表征物質(zhì)的物理或化學(xué)變化過程。
玻璃化轉(zhuǎn)變是無定形聚合物的一種普遍現(xiàn)象，是指從玻璃態(tài)到高彈態(tài)的轉(zhuǎn)變，對PET而言則是指其中的無定形部分的這種轉(zhuǎn)變。PET在發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變時(shí)，由于熱容有突變，在DSC譜圖上出現(xiàn)基線的轉(zhuǎn)折，由此確定玻璃化溫度Tg。需注意的是PET發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變時(shí)，鏈段運(yùn)動被激發(fā)，在材料從Tg以下被加熱到Tg以上時(shí)，常會伴有微弱的“熱焓松馳"的吸熱峰。
聚合物在升溫（或降溫）過程是發(fā)生了結(jié)晶，放出結(jié)晶熱，譜圖上出現(xiàn)一個(gè)放熱峰（結(jié)晶峰），據(jù)此可通過DSC來測定結(jié)晶溫度Tg。如果測試試樣是已經(jīng)結(jié)晶的聚合物，升溫到熔點(diǎn)Tm附近的溫度時(shí)，其中的結(jié)晶部分開始熔化，伴隨吸熱現(xiàn)象，在譜圖上出現(xiàn)一個(gè)吸熱峰（熔融峰）。分析熔融峰就可以確定聚合物的熔點(diǎn)Tm和熔融過程的焓變△Hm（熔融熱），還可進(jìn)一步確定試樣的結(jié)晶度。結(jié)晶度是指結(jié)晶聚合物中結(jié)晶部分的含量，在量熱法中，結(jié)晶度是指結(jié)晶聚合物熔融所吸收的熱量△Hm與100%結(jié)晶的同一聚合物熔融所吸收的熱量△Hm（100%）之比。
第四篇 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度影響主要因素
（1）分子鏈柔順性：分子鏈柔性越大，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）越低；分子量剛性越大，則玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）越高。
（2）交聯(lián)：聚合物分子交聯(lián)，減少自由體積，分子鏈運(yùn)動受阻，柔性降低，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）升高。
（3）分子量：分子量小，該影響因素明顯。分子量超過一定程度，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）隨分子量變化就不明顯了。
（4）增塑劑：增塑劑對玻璃化轉(zhuǎn)變溫度影響較為明顯。玻璃化轉(zhuǎn)變溫度較高，加入增塑劑之后，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）明顯降低。
（5）離子鍵：引入高分子鏈中，可以顯著提高玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）。
