COD-571型化學(xué)需氧量分析儀

 1.      化學(xué)耗氧量的測(cè)定

COD標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置方法

準(zhǔn)確稱取預(yù)先在105～110℃烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純鄰苯二甲酸氫鉀（HOOCC₆H₄COOK，分析純，天津四通化工廠）1.2754g溶于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線。此溶液COD值為1500mg/L。濃度為150 mg/LCOD溶液用1500 mg/LCOD溶液用1500 mg/L稀釋10倍而得。

氧化劑A或B的配置方法

氧化劑A：準(zhǔn)確稱取預(yù)先經(jīng)120攝氏度烘干兩個(gè)小時(shí)，在干燥室內(nèi)冷至室溫的基準(zhǔn)重鉻酸鉀，2.6480g，溶于加入30ml濃硫酸的80ml重蒸餾水中，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線。此溶液為0.09mol/L，重鉻酸鉀溶液。于溶有1%硫酸銀的濃硫酸按體積比1：2稀釋成量程（0――1500mg/L的COD值）消解液。

氧化劑B：同上，配置0.009mol/L重鉻酸鉀溶液，并稀釋成測(cè)量（0――1500mg/L的COD值）消解液。

重蒸餾水的配置方法

于蒸餾水中加入少許高錳酸鉀（KMnO₄，分析純，北方天醫(yī)化學(xué)試劑廠）進(jìn)行重蒸餾而得。

測(cè)定步驟：

（a）           取出密封圈裝入管蓋內(nèi)，密封圈應(yīng)平整，裝上隔膜即可；

（b）           取出干凈干燥的反應(yīng)管，移入2ml樣品，廢水中含有氯離子時(shí)，預(yù)        

先加入0.05g硫酸汞；

（c）           根據(jù)不同的樣品移入3ml的的氧化劑；

（d）           旋緊蓋子（檢測(cè)管蓋內(nèi)的密封圈和隔膜應(yīng)完好，否則更換），反復(fù)顛

倒反應(yīng)管幾次，使試劑和樣品充分混合，待用；

（e）           重復(fù)2—4步驟，用重蒸餾水代替樣品，作零點(diǎn)校準(zhǔn);用150mg/L或

1500mg/L COD標(biāo)準(zhǔn)溶液，作滿度校準(zhǔn)；

不同濃度的樣品選用不同的試劑及測(cè)量方法，詳見(jiàn)表1；

表1 不同濃度的樣品測(cè)量方法

（f）            接好電源線，打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，將消解裝置提前預(yù)熱1小時(shí)；

按“時(shí)間”鍵，再按向上或向下鍵，使時(shí)間顯示窗的數(shù)值為所需

（g）           設(shè)定值60min，并按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)設(shè)定值；

（h）           按“溫度”鍵，再按向上或向下鍵，使溫度顯示窗的數(shù)值為所需設(shè) 定值120℃，并按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)設(shè)定值。此時(shí)，消解裝置開(kāi)始加熱，當(dāng)溫度升至設(shè)定值時(shí)，儀器發(fā)出“嘟、嘟”的報(bào)警聲；

（i）             在消解孔放入所需消解的試管，蓋上保護(hù)罩。按“消解”鍵，儀器進(jìn)入消解狀態(tài)并計(jì)時(shí)，當(dāng)時(shí)間顯示窗顯示為零時(shí)，消解結(jié)束，儀器發(fā)出“嘟、嘟”的報(bào)警聲。關(guān)閉電源開(kāi)關(guān)，等待約20分鐘，等反應(yīng)管溫度低于120℃后，取出反應(yīng)管顛倒幾次，自然冷卻至室溫；

（j）             接好電源線，打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，將分析裝置提前預(yù)熱1小時(shí)；

（k）           把反應(yīng)結(jié)束后的樣品或標(biāo)準(zhǔn)樣品倒入比色皿中，用鏡頭紙擦干凈比色皿四周，將比色皿放入儀器進(jìn)行測(cè)量；

（l）             測(cè)量結(jié)束后，反應(yīng)管及管蓋使用完畢后，應(yīng)及時(shí)先用去離子水清洗干凈并在110℃下用烘箱烘干備用。