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北京瀚時儀器有限公司

鋁及鋁合金鉻含量的測定

時間:2010-11-1 閱讀:3254
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北京瀚時天暉分析儀器有限公司--專業研制生產銷售:

原子吸收光譜儀(CAAM-2001系列)、金屬套玻璃霧化器(WNA-系列)、氫化物發生器(WHG-103A型)、高性能空心陰極燈,電子天平、微波消解儀等以及各種實驗室裝備儀器及耗材。:  84782259

 


 

鋁及鋁合金鉻含量的測定

 

1 范圍

本方法適用于鋁及鋁合金中0.0030% 0.60%的鉻含量的測定也適用于鉻含量高至1.50%的鋁合金

 

2 原理

試料用鹽酸和過氧化氫溶解,于原子吸收光譜儀波長357.9nm 處,以一氧化二氮乙炔或空氣乙炔富燃性火焰進行鉻量的測定。

 

3 試劑

3.1 金屬鋁 99.99% 不含鉻

3.2 硝酸 (密度1.42g/mL

3.3 氫氟酸 (密度1.15g/mL

3.4 過氧化氫 (密度1.11g/mL

3.5 鹽酸 (1+1)

3.6 硫酸 1+1

3.7 鋁溶液 20mg/ mL

稱取20g 經酸洗的金屬鋁(99.99% 不含鉻,置于1000mL 燒杯中,蓋上表皿,分次加入總量為600mL

的鹽酸1+1 ,加1

滴汞助溶,待劇烈反應停止后,緩慢加熱至*溶解,然后加入數滴過氧化氫,煮沸數分鐘,分解過量的過氧化氫,冷卻將溶液移入1000mL

容量瓶中,以水稀釋至刻度混勻。

3.8 鑭鹽溶液 100gLa2O3/L

稱取100g 氧化鑭,置于500mL 燒杯中,加入200mL 鹽酸溶解,移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。

3.9 鉻標準溶液 500μg/mL

稱取預先于140 烘干的1.414g 重鉻酸鉀,置于400mL 燒杯中,蓋上表皿,用20mL 水和10mL 鹽酸1+1

溶解滴加10mL 過氧化氫,放置12 -24h ,至溶液黃色*消失,溫熱分解過量的過氧化氫,冷卻將溶液移入1000mL

容量瓶中,以水稀釋至刻度混勻。

3.10 鉻標準溶液 25.0μg/mL

移取25.00mL 鉻標準溶液(500μg/mL)500mL 容量瓶中,以水稀釋至刻度混勻。

 

4 儀器

原子吸收光譜儀附鉻空心陰極燈,WNA-1型金屬套玻璃霧化器。

 

5 操作步驟

5.1 稱樣

稱取1.00g 厚度不大于1 mm 的屑狀試樣,0.0001g

5.2 空白試驗

稱取1.0000g 金屬鋁(99.99%)代替試料隨同試料做空白試驗

5.3 試料處理

5.3.1 試料分解

將試料置于250m 燒杯中,蓋上表面皿,加入30 -40mL 水,分次加入總量為30mL 的鹽酸(1+1)

,待劇烈反應停止后緩慢加熱至試料*溶解,滴加適量的過氧化氫,煮沸數分鐘以分解過量的過氧化氫,冷卻。如有不溶物過濾洗滌,將殘渣連同濾紙置于鉑坩堝中灰化,在約550

灼燒,冷卻加入2mL 硫酸1+15m 氫氟酸,并滴加硝酸至溶液清亮加熱蒸發至干在700

℃灼燒數分鐘,冷卻用盡量少的鹽酸1+1 溶解殘渣必要時過濾,將此試液合并于原濾液中。

5.3.2 稀釋

鉻含量0.003% -0.20%時,將試液或處理不溶物后合并的溶液移入100mL 容量瓶中,

若用空氣乙炔火焰測定并認為必需時加入5mL 鑭鹽溶液(100gLa2O3/L) ,以水稀釋至刻度混勻。鉻含量>0.20%

-0.60%時,將試液或處理不溶物合并的試液移入100mL 容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻移取10.00mL

此試液于100mL 容量瓶中,加入45.00mL 鋁溶液(20mg/ mL)

,若用空氣乙炔火焰測定并認為必需時加入5mL鑭鹽溶液(100gLa2O3/L) ,以水稀釋至刻度混勻。

5.4 工作曲線溶液制備

移取 0, 1.00 ,2.00 ,4.00 ,8.00 ,20.00m 鉻標準溶液(25.0μg/mL 2.00,

3.00, 4.00mL鉻標準溶液(500μg/mL )分別置于9 100mL 容量瓶中,各加入50mL

鋁溶液(20mg/ mL ),若用空氣乙炔火焰測定,并認為必需時加入5mL 鑭鹽溶液(100gLa2O3/L)

,以水稀釋至刻度混勻。

5.5 測量

于原子吸收光譜儀波長357.9nm

處,用一氧化二氮乙炔或空氣乙炔富燃性火焰,以水調零,測量工作曲線溶液和補償溶液,不加鉻標準溶液者的吸光度,以減去補償溶液吸光度的凈吸收值為縱坐標,

鉻量為橫坐標,繪制工作曲線隨后,測量空白試驗溶液及試料溶液的吸光度,從工作曲線上查出相應的鉻量。

 

6 計算

按下式計算鉻的含量以質量分數表示

 

式中:

m2 ----自工作曲線上查得的試液中的鉻量mg

m1 ----自工作曲線上查得的隨同試料所做的空白試驗溶液的鉻量mg

m0 ----試料的質量g

R -----稀釋系數根據鉻含量不同而稀釋的兩種情況的R 值分別為1 10

 

7. 參考文獻

GB/T 6987.18-200X

 

 

北京瀚時天暉分析儀器有限公司--專業研制生產銷售:CAAM-2001系列原子吸收光譜儀、WNA-系列金屬套玻璃霧化器、WHG-103A流動注射氫化物發生器、WH-2型高性能空心陰極燈,以及各種實驗室裝備儀器及耗材。:

 

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    機:        電子郵件::wuanlin.cn 

 

部:北京市朝陽區博雅中心A 805   100102

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