全氟烷基化合物(PFAS)由于含有極其穩(wěn)定的碳氟鍵，使得此類物質(zhì)具有極強的物理化學穩(wěn)定性和疏水疏油性，能殘留在環(huán)境中數(shù)百年而不分解，常見于環(huán)境和飲用水以及食品包裝中。
作為“永久性化學品”，PFAS已被證實會增加生殖系統(tǒng)和內(nèi)分泌系統(tǒng)病變的風險，甚至可能會誘發(fā)人和動物的癌癥及生殖疾病。多個國家、地區(qū)相繼頒發(fā)或擬定環(huán)保法規(guī)，從嚴管控PFAS，3M公司也于近日宣布計劃徹底退出全氟及多氟烷基物質(zhì)的生產(chǎn)。
與此同時，全氟化合物的檢測和分析也引發(fā)全球關注，但是這類化合物的分析依然面臨很多挑戰(zhàn)：
種類繁多，結構相似，目前已知的PFAS有數(shù)千種之多；
需要達到極低的檢出限才能檢出，低至亞ng/L級；
PFAS使用廣泛，經(jīng)常在各種環(huán)境中檢出，樣品制備和檢測時存在諸多干擾。
本文采用全自動固相萃取結合高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測純水中的PFOA和PFOS兩種全氟化合物，實驗結果顯示，PFOA和PFOS的回收率分別為105%和100%。該方法智能、準確、可靠，可用于純水中全氟化合物的自動化檢測。
一、實驗部分
1.1 儀器與試劑
EXTRA全自動固相萃取儀，屹堯科技
液質(zhì)聯(lián)用儀：LC 1100+ Triple Quad 6410，Agilent
PFOA+PFOS混標：100ng/mL
HLB固相萃取柱
1.2 樣品前處理
1.2.1 樣品提取
在4個1L溶劑瓶中分別加入1L純水，第1個作為空白，2，3，4溶劑瓶中分別加入全氟辛酸和全氟辛烷磺酸兩種全氟化合物混標100 ng/mL×100 uL，混勻后采用EXTRA全自動固相萃取儀凈化。
1.2.2 樣品ASPE凈化
固相萃取完成后，凈化液濃縮干，用1mL 20%甲醇水溶液復溶，復溶液上LC/MS/MS分析。
1.3 LC/MS/MS條件
液相方法
儀器型號：Agilent Technologies 1100 Series
色譜柱：ZORBAX Eclipse XDB-C18 2.1mm×100mm 3.5 μm
流動相：A.去離子水 B.甲醇（默克）
流速：0.3 mL/min
液相梯度：等度洗脫 40%A 60%B
運行時間：5.0 min
進樣量：2.0 μL
柱溫：40 ℃
洗針液：50%甲醇水
MS方法
儀器型號：Agilent Technologies 6410
離子化模式：ESI負離子模式
干燥氣溫度：300℃
干燥氣流速：10 L/min
霧化器：30 psi
毛細管電壓（Capillary）：3500 V
二、測定結果
2.1 色譜圖
圖1. 10ppb PFOA和PFOS混標標準色譜圖
圖2 空白水樣色譜圖
圖3 純水樣品1標準添加色譜圖
圖4 純水樣品2標準添加色譜圖
圖5 純水樣品3標準添加色譜圖
2.2 實驗結果計算
純水中兩種全氟化合物標準添加平均回收率如表2
表2 樣品回收實驗結果
三、總結
為應對全氟化合物檢測和分析中“干擾多”“檢出限極低”等諸多挑戰(zhàn)，本文使用屹堯科技EXTRA全自動固相萃取儀，對純水中的全氟辛酸和全氟辛烷磺酸這兩種全氟化合物進行萃取和濃縮，并用液相色譜分離，電噴霧離子源(ESI)電離檢測，建立了ASPE-LC/MS/MS法測定純水中PFOA和PFOS的分析方法。從表2可以看出，純水中PFOA和PFOS的平均回收率分別為105%和100%。
屹堯科技EXTRA全自動固相萃取儀四個獨立注射泵和四個獨立六向選擇閥，組成四套獨立流路，四通道可同時并行處理亦可單獨處理樣品，可在不選配任何額外配件的情況下，連續(xù)處理高達108位的小體積樣品和24位大體積水樣，節(jié)約溶劑用量的同時，還可顯著提高工作效率，滿足純水中全氟化合物的檢測。
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