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德祥科技有限公司
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TF-SPME萃取法幫你分析,你的橄欖油品質(zhì)是否過關(guān)?

時間:2023/9/1閱讀:423
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特級初榨橄欖油EVOO是在果實處于成熟階段時通過機械和其他物理方法從橄欖中獲得的,無需任何進一 步提煉即可食用。橄欖油富含但不飽和脂肪酸,對心腦血管健康有一定作用,定期食用 EVOO 對健康有益。西班牙的橄欖油產(chǎn)量占全球的45%,被西班牙人譽為黃金液體"


 


由于其揮發(fā)性化合物,EVOO 還是一種具有很強感官香氣的植物油,香氣是食品的主要質(zhì)量指標(biāo)之一。同時EVOO的特征揮發(fā)化合物會受氣候、土壤、地理來源、橄欖品種、果實成熟度或其儲存條件等因素影響。

EVOO 香氣由大量揮發(fā)性化合物構(gòu)成,如醇類、酯類、醛類、酮類、呋喃類、碳氫化合物等。揮發(fā)性化合物的主要前體是脂肪酸,因為在榨油過程中, 內(nèi)源性酶的作用通過降解多不飽和脂肪酸形成這些揮發(fā)性化合物。

在以下實驗中,我們采用兩種不同技術(shù)進行對比:HSSE-PDMSTF-SPME


對比實驗過程

01 樣品制備:5g橄欖油,放置在20mL頂空瓶中,分別使用TF-SPME固相微萃取薄膜和磁力攪拌吸附萃取攪拌子頂空式萃取,37℃恒溫水浴萃取60min

02 涂層:薄膜固相微萃取 (TF-SPME),采用兩種不同的涂層,二乙烯基苯/聚二甲基硅氧烷涂層 (DVR/PDMS) 或羧烯/聚二甲基硅氧烷 (CAR/PDMS) 作為萃取相,PDMS Twister®長度為10 mm,涂層為24µL;EG/S Twister®長度為10 mm,涂層為32µL;TF-SPME裝置為20 × 4.8 mm碳網(wǎng)片,浸漬有涂層相。

分析使用了Agilent 6890氣相色譜系統(tǒng)和Agilent 5975惰性四極桿質(zhì)譜儀(Agilent, Santa Clara, CA, US),配備了Gerstel熱解吸系統(tǒng)(TDS2)CIS-4PTV進樣口冷卻系統(tǒng)。

03 解吸溫度程序如下:溫度保持在 35℃ 0.1 分鐘,然后以 60℃/min 的速度升溫至 220℃并保持 分鐘;

    色譜柱:50 m × 0.25 mm×0.20 µm J&W CPWax-57CB;

    載氣:He

    流速:1ml /min

    氣相色譜升溫程序如下: 35℃保持 4分鐘,然后以2.5℃/min升至220℃(保持15分鐘

    四極桿、離子源和傳輸線溫度分別維持在150℃230℃280℃


實驗結(jié)果

70 eV的全掃描模式下記錄了電子電離質(zhì)譜,電子能量在29 ~ 300 m/z之間。

Picual品種EVOO中,用2TF-SPMEhsse - pdms分別測定了49個和43個化合物)。在Hojiblanca品種EVOO中,HSSE-PDMS提取的化合物數(shù)量(34)2TF-SPME(32)相似。然而,在這兩種情況下,使用2TF-SPME方法獲得的總面積值最高(如圖1所示)。

 

1:通過 HSSE-PDMS 和 2TF-SPME 獲得的 EVOO Picual 和 Hojiblanca 品種的總峰面積值(除以 107)和揮發(fā)性化合物的數(shù)量。誤差條顯示標(biāo)準(zhǔn)偏差 (SD) 

 Picual 橄欖油的醛和內(nèi)酯采樣技術(shù)與 Hojiblanca 的萜烯采樣技術(shù)之間觀察到了統(tǒng)計學(xué)上的顯著差異。在所有情況下,均使用 2TF-SPME 方法達到最高值(如圖 2所示)。


2TF-SPME裝置是檢測以下8種揮發(fā)性化合物的方法:丙酸、1-丙醇、2-甲基-2-戊烯醛、5-羥甲基糠醛、4-己烯-1-醇乙酸、2-環(huán)戊烯- 1,3 -二酮和對花癸烯。

 

2:通過HSSE-PDMS2TF-SPME獲得的EVOO PicualHojiblanca品種主要化學(xué)基團的總峰面積值的百分比


總結(jié)

兩種提取方法均可根據(jù)橄欖品種對EVOO樣品進行分離和區(qū)分。然而,考慮到線性和獲得的峰面積值,以及測定的揮發(fā)性化合物的數(shù)量,2TF-SPME方法更適合于更好地表征這些類型的EVOO


薄膜固相微萃取

 

薄膜固相微萃取,簡稱TF-SPMEThinFilm SPME,是把吸附相涂在碳網(wǎng)片上的固相微萃取新技術(shù),由The Academy of Science of the Royal Society of Canada院士以及滑鐵盧大學(xué)的JanuszPawliszyn教授發(fā)明,德祥科技旗下品牌INNOTEG英諾德和JanuszPawliszyn教授一起合作研發(fā),用于分析痕量的VOSsSVOCs等揮發(fā)性有機物。

TF-SPME通過增加萃取相體積和表面積,不犧牲分析時間的同時,大大提高了靈敏度,解決了傳統(tǒng)固相微萃取過程中所存在的吸收速率和吸收能力限制的問題,是一種應(yīng)用廣泛的提取濃縮新技術(shù),與GC/MS聯(lián)用,特別適用于食品、香料、飲料和環(huán)境監(jiān)測等行業(yè)。


固相微萃取

 

固相微萃取SPME由手柄和萃取頭或纖維頭 (fiber)構(gòu)成。萃取頭是一根1cm/2cm長的熔融石英纖維頭,涂有不同的固定相和吸附劑,是一種集采樣,萃取,濃縮和進樣于一體的無溶劑萃取技術(shù)。操作更簡單,攜帶更方便,操作費用也更加低廉;另外克服了傳統(tǒng)樣品前處理所存在的 回收率低、吸附劑孔道易堵塞的缺點。

 

可以與氣相、氣相-質(zhì)譜聯(lián)用,廣泛應(yīng)用于環(huán)保及水質(zhì)處理、食品香精、公安法檢分析、臨床 藥理、制藥、化工等領(lǐng)域。


應(yīng)用范圍

產(chǎn)品

涂層

應(yīng)用范圍

TF-SPME

PDMS

適用于非極性化合物SVOCs分析

PDMS/DVB

適用于非極性化合物VOCsSVOCs分析

PDMS/HLB (1um)

對極性和非極性化合物具有平衡親和力,適用于極性和非極性VVOCs,VOCs,SVOCs分析

PDMS/HLB (5um)

對極性和非極性化合物具有平衡親和力,適用于極性和非極性VVOCs,VOCs,SVOCs分析

SPME

94um聚二甲基硅氧烷(PDMS

揮發(fā)性物質(zhì),胺類,硝基芳香類化合物

44um聚二甲基硅氧烷(PDMS)

非極性半揮發(fā)性、揮發(fā)性物質(zhì)

空針(無涂層,可定制)

 

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德祥科技

德祥集團成立于1992年,總部位于香港特別行政區(qū)。作為科學(xué)儀器供應(yīng)商和服務(wù)商,德祥服務(wù)于大中華區(qū)和亞太地區(qū),每年都為數(shù)以千計的客戶提供全套解決方案。

公司業(yè)務(wù)包含儀器代理,維修售后,實驗室咨詢與規(guī)劃,CRO凍干工藝開發(fā)服務(wù)以及自主產(chǎn)品研發(fā)、生產(chǎn)、銷售、售后。作為深耕科學(xué)儀器行業(yè)的供應(yīng)商與服務(wù)商,德祥現(xiàn)已服務(wù)于政府、高校、科研、制藥、檢測、食品、醫(yī)療、工業(yè)、環(huán)保、石化以及商業(yè)實驗室等眾多領(lǐng)域。公司目前在亞太地區(qū)設(shè)有13個辦事處和銷售網(wǎng)點,3個維修中心和1個樣機實驗室。

20092021年間,德祥先后榮獲了年度最佳代理商"年度最高銷售獎"等殊榮。我們始終秉承誠信經(jīng)營的理念,致力于成為優(yōu)秀的科學(xué)儀器供應(yīng)商,為此我們從未停止前進的腳步。我們始終相信,每一天都在使這個世界變得更美好!


INNOTEG英諾德

INNOTEG英諾德是德祥科技旗下一家專業(yè)從事科學(xué)儀器設(shè)備研發(fā)生產(chǎn)的高科技企業(yè),是集實驗室設(shè)備研發(fā)生產(chǎn)、方法開發(fā)、實驗室儀器銷售和技術(shù)服務(wù)為一體的專業(yè)廠家。

公司十分重視技術(shù)的研究和儲備,一直保持高比例研發(fā)投入,創(chuàng)建了一支由博士、碩士和行業(yè)專家等構(gòu)成的經(jīng)驗豐富,技術(shù)完善的研發(fā)團隊,在儀器分析技術(shù)領(lǐng)域開展了卓有成效的研究開發(fā)工作。此外,INNOTEG英諾德還與各大科研院所、高校合作,積極推進科技成果項目的產(chǎn)業(yè)化。INNOTEG英諾德憑借強大的研發(fā)能力,注重前瞻性技術(shù)研發(fā),已推出多款科學(xué)儀器設(shè)備及實驗室耗材產(chǎn)品。


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