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艾卡(廣州)儀器設備有限公司(德國IKA/艾卡)

食品安全檢測前處理解決方案之維生素測定

時間:2017-8-2 閱讀:601
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///  新標準*法--食品中維生素A和維生素E的測定

 

中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會及國家食品藥品監(jiān)督管理總局于2016年12月23日發(fā)布的GB 5009.82-2016 《食品中維生素A、D、E的測定》在2017年6月23日正式實施

 

新標準*法適用于食品中維生素A和維生素E的測定;第二法適用于食用油、堅果、豆類和辣椒粉等食物中維生素E的測定;第三法適用于食品中維生素D2和維生素D3的測定;第四法適用于配方食品中維生素D2或維生素D3的測定。

 

那我們知道,食品試樣在分析檢測之前,需要進行樣品的前處理,而樣品前處理的時間可能會占用整個檢測過程60%的時間,并且zui終結果的誤差50%可能來源于前處理過程。那么,針對新標準,IKA的前處理設備如何幫忙實驗人員提高前處理的效率及準確性呢?讓我們通過對新標準的解讀,來品味IKA的前處理解決方案吧!

 

*法  食品中維生素A和維生素E的測定  反相液相色譜法

 

實驗流程

+++

 

試樣制備->試樣處理->皂化->提取

->洗滌->濃縮->色譜柱分離->樣品測定

 

GB 5009.82-2016對樣品前處理的要求:

 

 1.1 試樣制備:  試樣經過縮分、粉碎或均質后,避光冷藏保存

Tube mill 100試管研磨機

 

  • 可配備多個研磨杯,適合批量樣品的研磨

  • 程序控制,確保不同批次試樣研磨重復性

T25 digital分散機

 

  • 適合蔬菜、水果、肉等不同類試樣的均質

  • 特殊的鋸齒形刀頭,解決試樣纏繞問題

 1.2 皂化:  取粉碎后的2~5g固體樣品或50g均質后的液體樣品于150ml平底燒瓶中(含淀粉試樣需加入淀粉酶,于60℃恒溫水浴中避光震蕩30min)再加入抗壞血酸、BHT、氫氧化鉀等溶液,邊加邊振蕩,混勻后于80℃恒溫水浴震蕩皂化30min。

 

注:如皂化液冷卻后,液面有浮油,需適當延長皂化時間

ICC RO15多點磁力攪拌恒溫水浴

 

  • 實現攪拌混勻與水浴控溫二合一,混勻更強勁、控溫更,優(yōu)化皂化過程

  • 特殊的浴槽設計,液位高度32-72mm,避免小量樣品漂浮

  • 一次可實現15個樣品的皂化

  • 水浴與多點磁力攪拌器可獨立使用

 

小技巧:皂化過程的避光處理,可在黃光區(qū)域內實現

 

 

 1.3 提取:   將皂化液用30ml水轉入250ml分液漏斗中,加入石油醚-YI醚振蕩萃取  5min,下層液轉移至另一250ml分液漏斗中,加混合醚液再次萃取。

HS 501往復式振蕩搖床

 

  • 批量萃取,AS501.2一次可夾持6個250ml分液漏斗

  • 定時功能,確保重復性

  • 重量高達26KG,避免振蕩過程漂移

  • 可選配多種夾具,滿足不同應用

 1.4 濃縮:  洗滌后的醚層濾入250ml的旋轉蒸發(fā)瓶中,于40℃水浴上減壓蒸餾至2ml醚液,取下蒸發(fā)瓶,用氮吹吹至近干。甲醇溶解蒸發(fā)瓶殘留物,用于液相色譜測定。

 

RV10 auto control 旋轉蒸發(fā)儀一定量蒸餾

定量濃縮 , 避免蒸干

 

批量樣品濃縮

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