12
掃描型紫外分光光度計的準確度和哪些方面有關
掃描型紫外分光光度計的結果準確度提升需從儀器性能優化、測量條件控制、樣品處理及環境干擾消除等多方面綜合施策。以下為具體分析：
一、儀器校準與波長準確性提升
1. 定期校準與標準物質使用
- 采用標準濾光片(如鐠銣濾光片、干涉濾光片)或氘燈特征譜線(如486.0nm、646.1nm)進行波長校準，確保波長示值誤差控制在±0.2nm范圍內。
- 對于單光束儀器，需結合結構修正(如光路調整)與光學定標(如標準光源校正)，可將波長精度從±0.2nm提升至±0.07nm。
2. 雜散光控制與光路優化
- 雜散光是導致吸光度偏差的主要因素之一，需通過清理光源室、調整準直鏡位置、使用遮光罩等方式減少光路中的多余反射和散射。
- 深紫外區(100-400nm)可加裝氮氣輸配系統，抑制氧氣對紫外光的吸收干擾，使基線平直度從0.108提升至0.010。
二、測量條件優化
1. 測定波長選擇
- 遵循“最大吸收”原則，選擇被測物質吸光度最大的波長以提升靈敏度。
- 當存在干擾物質時，需根據“吸收最大、干擾最小”原則選擇次強吸收波長。
2. 吸光度范圍控制
- 通過調整樣品濃度或比色皿光程，使吸光度落在0.2-0.8范圍內，避免信號飽和或噪聲過大。
- 例如，SO?²?檢測中，光程增加雖提升靈敏度，但線性范圍縮短，需平衡濃度與光程關系。
3. 空白溶液與參比體系
- 選擇合適的空白溶液(如溶劑參比、顯色劑參比)，消除試劑本身的吸光干擾。
- 動態 baseline校正可降低儀器漂移導致的誤差。
三、樣品處理與化學干擾消除
1. 顯色反應優化
- 選擇靈敏度高、選擇性好且在測定波長處無吸收的顯色劑，確保反應生成的有色化合物組成恒定。
- 例如，弱吸收物質可通過顯色反應轉化為強吸光產物，提升檢測限。
2. 共存離子干擾消除
- 采用掩蔽劑、萃取分離或預富集等方法去除干擾離子。
- 例如，深紫外檢測中需排除氧氣干擾，可通過氮氣保護實現。
四、環境與操作規范控制
1. 環境穩定性
- 實驗室溫度、濕度需恒定，避免儀器受熱脹冷縮影響波長精度。
- 電源電壓波動需控制在允許范圍內，建議配備穩壓電源。
2. 操作規范
- 比色皿需清潔且匹配，避免劃痕或污染導致光散射。
- 測量時需待儀器預熱至穩定狀態，并按照“樣品→空白→樣品”順序測試以減少漂移誤差。
五、數據處理與儀器維護
1. 多次測量與數據校正
- 同一樣品需多次測量(如3次以上)并取平均值，降低隨機誤差。
- 使用標準曲線法或內標法校正系統誤差。
2. 日常維護與周期性檢定
- 定期清潔光學系統(如氘燈、反光鏡)，更換老化光源。
- 每年送檢進行計量檢定(如JJG178-2007標準)，確保透射比、基線平直度等指標合格。