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島津氣相色譜儀進(jìn)樣不出峰
島津氣相色譜儀進(jìn)樣不出峰指進(jìn)樣后沒有峰被檢測(cè)出來，基線只畫一條直線。
注意：發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時(shí)，首先要考慮載氣是否進(jìn)入儀器(包括色譜柱、檢測(cè)器)，否則可能會(huì)造成色譜柱的損傷或檢測(cè)器的污染。因此發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時(shí)，應(yīng)立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時(shí)，必須先將鎢絲電流關(guān)閉。在確定載氣系統(tǒng)正常之后方能進(jìn)行其他項(xiàng)目的檢查。
A.檢查檢測(cè)器的火焰是否熄滅，如果熄滅請(qǐng)重新點(diǎn)火;如果點(diǎn)不著火或者點(diǎn)著后又很容易熄滅時(shí)，請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查：
1).檢查點(diǎn)火線圈是否發(fā)紅，如果不發(fā)紅應(yīng)該是點(diǎn)火極部分故障。
2).檢查各種氣體的流量是否正常，適當(dāng)加大氫氣流量試試。
3).使用TCD時(shí)，檢查TCD鎢絲及鎢絲電流的設(shè)置是否正常。
B.檢查離子信號(hào)線與檢測(cè)器、放大器電路板的連接，以及輸出信號(hào)線與儀器、積分儀/工作站的連接是否正常可靠。
C.調(diào)零也不正常時(shí)，要考慮是否電路系統(tǒng)的故障，請(qǐng)檢查是否信號(hào)線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號(hào)線的故障、積分儀的故障。
D.如果進(jìn)甲烷等常規(guī)溶劑還是不出峰或保留時(shí)間變慢時(shí)，在確認(rèn)了色譜柱箱的溫度降到了室溫左右后，請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查：
1).檢查色譜柱是否存在折斷現(xiàn)象。
2).檢查載氣流量是否正常，并進(jìn)入色譜柱、FID檢測(cè)器等部分。
E.其他不出峰的原因，請(qǐng)按照下列項(xiàng)目進(jìn)行檢查：
1).注射器不正常。
2).檢查色譜柱溫度、進(jìn)樣器溫度、檢測(cè)器溫度、量程設(shè)定等分析條件是否合適。
3).檢查樣品濃度、樣品進(jìn)樣量是否正確。
4).檢查樣品的取用、色譜柱的選擇有沒有錯(cuò)誤。