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I  概述

注重對發(fā)動機和設(shè)備進行適當(dāng)的維護，可在很大程度上降低運營成本、延長使用壽命，進而提升設(shè)備性能。而過度維護和維護不足則可能導(dǎo)致發(fā)動機或設(shè)備的不必要維修或過早報廢。新潤滑油與在用潤滑油的分析對保障重型設(shè)備發(fā)動機的初期及持續(xù)潤滑需求至關(guān)重要。非計劃性維護導(dǎo)致的停產(chǎn)損失與維修成本高。通過監(jiān)測潤滑油添加劑、外來污染物及磨損金屬含量，有助于了解設(shè)備運行狀態(tài)和性能并確認需要維修的范圍，油中所含元素可以反饋機件磨損的嚴重程度，這對設(shè)備的保養(yǎng)、工作性能的評價至關(guān)重要，并可精準判斷預(yù)防性維護的時機。

下表給出了典型元素及其可能存在的相關(guān)磨損。

潤滑油中磨損元素的傳統(tǒng)檢測手段為電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES），參照ASTM D5185 Standard Test Method for Multielement Determination of Used and Unused Lubricating Oils and Base Oils by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES) 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定用過的和未用過的潤滑油和基礎(chǔ)油中的多元素含量。

通常，ICP-OES具有簡單、易用和高基體耐受性的優(yōu)點。樣品引入系統(tǒng)通過連續(xù)或脈沖方式將樣品引入等離子體，具有線性范圍寬、波長可靈活選擇和易于操作的優(yōu)點，使得ICP-OES成為磨損金屬元素分析的有效手段。

本應(yīng)用使用RADOM等離子體發(fā)射光譜儀對新潤滑油及在用潤滑油進行檢測。油基標準品與樣品僅需用有機溶劑稀釋10倍即可進行多元素檢測。鑒于多數(shù)實驗室需每班次處理大量樣品，分析速度極為重要。本文采用高通量自動進樣系統(tǒng)，其工作流程包括：自動攪拌均質(zhì)化樣品、監(jiān)控進樣過程、快速引入ICP進行檢測。實測數(shù)據(jù)表明，具有優(yōu)異準確性與穩(wěn)定性。

II  實驗

儀器

RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）采用模塊化設(shè)計，即中階梯分光檢測系統(tǒng)模塊、等離子體發(fā)生器及進樣系統(tǒng)模塊。其使用陶瓷環(huán)取代傳統(tǒng)水冷線圈，射頻能量利用率更高，由此形成穩(wěn)定且高性能的等離子體，具有更好的基體耐受性，尤其適合復(fù)雜樣品的分析。另外摒棄傳統(tǒng)復(fù)雜的水冷式RF發(fā)生器，創(chuàng)新采用極簡風(fēng)冷式，極大降低售后維修成本。同時無需循環(huán)水機，安靜節(jié)能。小巧且緊湊的結(jié)構(gòu)便于運輸及迅速部署，支持現(xiàn)場即時檢測。

本應(yīng)用嚴格遵循ASTM D5185方法，僅需將油品用煤油溶劑稀釋后即可直接上機檢測。RADOM配置了有機溶劑專用進樣系統(tǒng)，包含：一體式炬管、耐高TDS的V型槽霧化器、雙通道旋流霧室，無需添加空氣或氧氣，且基本不會出現(xiàn)炬管積碳現(xiàn)象。

測試條件

RADOM等離子體發(fā)射光譜儀具體參數(shù)設(shè)置詳見表1。鑒于潤滑油檢測實驗室通常需每日處理數(shù)百個樣品，高通量分析能力成為核心需求。同時，油品粘度差異顯著，這對實現(xiàn)樣品高效進樣/清洗的同時保持高通量提出了重大挑戰(zhàn)。為達成上述目標，系統(tǒng)集成ESI公司的SampleSense Oil油品進樣系統(tǒng)，并實現(xiàn)全自動聯(lián)動：樣品加載至定量環(huán)時自動觸發(fā)ICP分析、分析進行期間同步進行進樣針清洗及下一個樣品的氣體攪拌預(yù)處理。主要特性包括：

• 快速氣體攪拌：樣品提升前通過進樣針注入氣體實現(xiàn)瞬時混勻

• 真空快速進樣：將樣品加載至光學(xué)監(jiān)控的定量閥環(huán)中

• 強化清洗功能：樣品閥加載期間同步用溶劑清洗霧化室

表2給出了目標元素和內(nèi)標（Co）波長的具體信息。對于添加劑Zn元素，采用兩個譜線進行自動交叉校準，以解決濃度范圍較寬的問題。

配置ESI的SampleSense Oil油品進樣系統(tǒng)可顯著提升分析速度。氣體注入功能可在樣品被吸入閥之前將每個樣品與氮氣混合，避免一些油樣從稀釋溶劑中沉降，進而減少對樣品提升產(chǎn)生的負面影響。通過優(yōu)化后，每個樣品的分析時間約為32秒。

標樣及樣品制備

標樣、空白樣和樣品均按照ASTM D5185方法進行制備。標樣通過稀釋（w/w）標油（VHG, LGC Standards）制得，使用基礎(chǔ)油保持油相基質(zhì)一致，空白樣和質(zhì)控樣品制備方式相同。

所有標樣和油樣均采用PremiSolv^TM（Conostan, AnalytiChem）按重量法稀釋，加入30 ppm鈷（Co）內(nèi)標，同時分析了質(zhì)控樣品（Conostan）以考察準確度。表3給出了標樣和質(zhì)控樣品的濃度水平。本應(yīng)用選取了四個在用潤滑油樣品和一個未使用潤滑油進行檢測（上圖），所有油樣均采用上述前處理方式按1:10（w/w）比例進行稀釋。

III  結(jié)果與討論

按照前述方法繪制的標準曲線，每分析15個油樣執(zhí)行一次質(zhì)控核查以確保數(shù)據(jù)穩(wěn)定性與準確度。在軟件內(nèi)檢查各波長譜峰，以確認是否有光譜干擾并設(shè)置積分及背景扣除位置。圖1列舉了三個譜線的譜峰：

為進一步驗證結(jié)果的準確度，同時制備了外部質(zhì)控樣品：

• NIST CRM 1085c潤滑油磨損金屬標準物質(zhì)

• Conostan S-21+K+Sb標準溶液，500 ppm

這些質(zhì)控核查的結(jié)果（以回收率百分比表示）及檢出限LOD（通過10次空白樣重復(fù)測定獲得，計算方法為標準偏差的3倍，已乘稀釋倍數(shù)），如表4所示：

五組發(fā)動機油樣的分析結(jié)果如圖2所示，由于這些油樣中添加劑、磨損金屬及外來元素的濃度范圍差異較大，結(jié)果采用對數(shù)坐標顯示。

Co內(nèi)標的回收率驗證了方法的可靠性，其回收率普遍保持在±10%甚至更優(yōu)。值得注意的是，新油樣品中兩條Co譜線的回收率有所降低，這表明（針對不同粘度的）潤滑油樣品采用內(nèi)標校正對準確度至關(guān)重要。圖3為五組油樣中內(nèi)標Co的回收率。

IV  系統(tǒng)穩(wěn)定性

鑒于眾多潤滑油檢測實驗室每天需分析數(shù)百個樣品，儀器響應(yīng)的穩(wěn)定性成為影響高通量檢測的關(guān)鍵因素。若油樣導(dǎo)致炬管中心管形成積碳，隨著檢測工作進行將引起信號漂移，甚至可能迫使工作中斷。通常需要拆卸炬管進行清潔或更換，并在重新校準系統(tǒng)后才能繼續(xù)后續(xù)樣品分析。

圖4與圖5所示為連續(xù)5小時質(zhì)控樣的測試數(shù)據(jù)。該質(zhì)控樣每15個油樣運行一次，在高通量實驗室通常采用±10%的質(zhì)控限進行監(jiān)控。為便于觀察，將待測元素分為兩組：圖4為高濃度元素，圖5為低濃度元素。

在超過5小時的檢測過程中，質(zhì)控樣表現(xiàn)出穩(wěn)定性。經(jīng)過數(shù)周的油樣檢測及方法優(yōu)化驗證，未在炬管上觀察到積碳現(xiàn)象。

V  高通量自進樣器

為滿足每班次檢測數(shù)百個油樣的需求，使用ESI的SampleSense Oil油品進樣系統(tǒng)即可。SampleSense Oil可通過樣品針直接向樣品/標準品內(nèi)鼓氣，實現(xiàn)自動混勻功能。之后樣品被真空加載至定量環(huán)中，這種光學(xué)監(jiān)控的進樣方式為不同粘度的油樣提供了進樣時間。在此樣品加載的同時，霧化室使用溶劑沖洗以清除上一個樣品的殘留。

當(dāng)樣品加載完成后，SampleSense Oil系統(tǒng)將自動觸發(fā)ICP進行數(shù)據(jù)采集。圖6-8展示了這些自動化操作的流程示意圖（氣體及液體流路分別用不同顏色表示），使用該集成系統(tǒng)執(zhí)行ASTM D5185標準方法時，油樣分析速度可達每32秒完成一個樣品。

VI  結(jié)論

RADOM等離子體發(fā)射光譜儀能夠遵循ASTM D5185標準方法檢測潤滑油，并且與ESI SampleSense Oil油品進樣系統(tǒng)聯(lián)用時，可實現(xiàn)高通量檢測，且具有出色的長期穩(wěn)定性，在整個潤滑油連續(xù)檢測的16小時后炬管未發(fā)現(xiàn)積碳現(xiàn)象（右圖）。  

• 全譜直讀ICP發(fā)射光譜儀

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