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I  概述

柴油是一種廣泛應用于運輸領域的燃料，通常通過石油蒸餾工藝生產。然而，在許多地區，柴油中會添加生物柴油以形成混合燃料。為確保燃料質量符合標準，通常需要進行一系列標準化測試。近年來，電感耦合等離子體發射光譜法（ICP-OES）作為一種高靈敏度的分析技術，被廣泛應用于監測柴油及其他燃料中微量元素的含量。

?本應用使用RADOM等離子體發射光譜儀，按照ASTM D5708標準方法對柴油燃料進行常規檢測，該方法旨在通過ICP-OES技術分析油品和燃料中的微量元素。通過展示MICAP系統的分析性能，驗證了其在柴油樣品分析中的準確性和穩定性。

II  實驗

儀器

RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP-OES）采用模塊化設計，即中階梯分光檢測系統模塊、等離子體發生器及進樣系統模塊。其使用陶瓷環取代傳統水冷線圈，射頻能量利用率更高，由此形成穩定且高性能的等離子體，具有更好的基體耐受性，尤其適合復雜樣品的分析。另外摒棄傳統復雜的水冷式RF發生器，創新采用極簡風冷式，極大降低售后維修成本。同時無需循環水機，安靜節能。小巧且緊湊的結構便于運輸及迅速部署，支持現場即時檢測。

參照ASTM D5708 Determination of Ni, V, and Fe in Crude Oils and Residual Fuels by Inductively Coupled Plasma (ICP) Atomic Emission Spectrometry電感耦合等離子體發射光譜法測定原油和殘渣燃料油中鎳、釩和鐵的含量方法。該標準方法包含兩種樣品處理程序：溶劑稀釋法和酸分解法，本應用采用溶劑稀釋法（測試方法A）進行分析。RADOM配置了有機溶劑專用進樣系統，包含：一體式炬管、耐高TDS的V型槽霧化器、雙通道旋流霧室，無需添加空氣或氧氣，且基本不會出現炬管積碳現象。

測試條件

RADOM等離子體發射光譜儀具體參數設置詳見表1。樣品通過自動進樣器引入，每個樣品分析耗時2分鐘。表2列出本次實驗所用的待測元素和鈷（Co）內標的波長信息。

標樣及樣品制備

標樣、空白樣和樣品均按照ASTM D5708方法進行制備。工作曲線通過稀釋油基標準品（VHG，LGC Standards）制得，使用基礎油保持油相基質一致，空白樣和質控樣品制備方式相同。

所有標樣和油樣均采用PremiSolv^TM（Conostan, AnalytiChem）按重量法稀釋，并在稀釋過程中加入鈷（Co）內標，同時分析了質控樣品（Conostan）以驗證準確度。表3給出了標準品和質控樣品的濃度水平，柴油樣品來自當地供應商，并按1:10（w/w）的比例稀釋。

III  結果與討論

按照前述方法繪制標準曲線后，在軟件內檢查各波長譜峰，以確認是否有光譜干擾并設置積分位置。圖1展示了元素鎳（Ni）、釩（V）和鐵（Fe）的譜峰。

為確定檢出限（DL），通過分析10個空白樣品并計算標準偏差的3倍得出檢測限。所得DL值如表4所示，這些值基于實際柴油樣品（稀釋10倍），表4還提供了分析開始和結束后的質控樣（10 mg/kg）回收率，且質控樣在分析前后均實現了±5%范圍內的回收率。5小時長期穩定性測試如圖2所示。

RADOM等離子體發射光譜儀遵循ASTM D5708標準分析柴油方面展現了其性能。在整個檢測過程中，未觀察到炬管積碳現象，其出色的準確性和穩定性進一步驗證了該系統在處理此類復雜樣品基質時的可靠性。

• 全譜直讀ICP發射光譜儀

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