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RADOM等離子體發射光譜儀測定漂白劑中的痕量元素
檢測樣品:漂白劑
檢測項目:元素含量
方案概述:本應用使用RADOM等離子體發射光譜儀,對市售漂白劑中的11種元素進行檢測:鋁(Al)、鈣(Ca)、鈷(Co)、鉻(Cr)、銅(Cu)、鐵(Fe)、鎂(Mg)、錳(Mn)、鎳(Ni)、鉛(Pb)和鋅(Zn)。
I 概述
漂白劑的主要化學成分是次氯酸鈉(NaClO)。在肺炎之前漂白劑的應用場景主要是家庭洗衣和臨床實驗室消毒。疫情期間,漂白劑大量用于住宅和商業場所的消毒,需求量大幅增加,進而生產規模隨之擴大。
次氯酸鈉只可與少數金屬共存——鈦、鉑、金、銀和鉭。其他金屬的存在都會造成污染,或導致分解而生成氧氣。不銹鋼、銅、黃銅和其他合金的有限接觸是允許的,如銅和不銹鋼合金常用于漂白劑的生產設備。有證據表明,當存在鎳和銅時,總的催化反應速率增加,高純度漂白劑中過渡金屬<50ppb。此外,部分有機材料以及含鈣和鎂的懸浮顆粒存在也將增加分解速率。因此,在漂白劑生產、儲存過程中都需要進行監控。
本應用使用RADOM等離子體發射光譜儀,對市售漂白劑中的11種元素進行檢測:鋁(Al)、鈣(Ca)、鈷(Co)、鉻(Cr)、銅(Cu)、鐵(Fe)、鎂(Mg)、錳(Mn)、鎳(Ni)、鉛(Pb)和鋅(Zn)。
II 實驗
儀器
RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP-OES)采用模塊化設計,即中階梯分光檢測系統模塊、等離子體發生器及進樣系統模塊。其使用陶瓷環取代傳統水冷線圈,射頻能量利用率更高,由此形成穩定且高性能的等離子體,具有更好的基體耐受性,尤其適合復雜樣品的分析。搭配400萬像素檢測器,更適合采集微量元素的信號。另外摒棄傳統復雜的水冷式RF發生器,創新采用極簡風冷式,極大降低售后維修成本。同時無需循環水機,安靜節能。小巧且緊湊的結構便于運輸及迅速部署,支持現場即時檢測。
樣品前處理
將5±0.005 g家用漂白劑稱重,一式三份,裝于50 mL一次性樣品管中。同時制備樣品空白(MB)和實驗室對照樣品(LCS),與樣品采用相同的前處理方式進行消解。向每個樣品管中加入10 mL去離子水、2.5 mL濃鹽酸(HCl)和1 mL 30%過氧化氫(H2O2)。LCS和三個漂白劑樣品中的兩個樣品加入0.5 ppm的目標元素:鋁(Al)、鈣(Ca)、鈷(Co)、鉻(Cr)、銅(Cu)、鐵(Fe)、鎂(Mg)、錳(Mn)、鎳(Ni)、鉛(Pb)和鋅(Zn)。出于基質匹配的目的,將0.57 g 99.999%氯化鈉(NaCl)添加到MB和LCS中以得到1.14% NaCl基體,于90℃消解60分鐘,將消解溶液冷卻至室溫,加入釔(Y)作為內標,最終濃度為2.0 ppm,純水稀釋至50 mL。
標準曲線
于一次性樣品管中加入標準溶液,濃度如表1所示。稀釋劑為5% HCl和1.14% NaCl,將釔(Y)做為內標以2.0 ppm的濃度添加到每個標準溶液中,內標也可采用在線添加方式。
參數設置
樣品引入系統構成如下:
• 0.76 mm ID進樣泵管,1.52 mm ID排液泵管
• 高靈敏度霧化器
• 旋流霧室
• 20 mm一體式炬管,1.5 mm 中心管
RADOM等離子體發射光譜儀為軸向觀測方式,采用空氣刀去除等離子體尾焰。炬管定位無需人工優化,安裝簡單,只需按壓鎖扣,裝入炬管,直到接觸定位銷,松開鎖扣即可。等離子體位置固定不變,無需校準等離子體觀測位置。如下圖所示:
儀器參數設置如表2,樣品分析時間為130s。
III 結果與討論
圖1中列出了部分譜線所得的標準曲線。
將樣品重量及定容體積輸入到軟件中,便可直接得到最終結果。RADOM配備了高性能CMOS檢測器及中階梯光柵,因此可以選擇多個波長,而不會對消耗的樣品體積或分析總時間產生不利影響。實驗中,為目標元素各選擇了兩條譜線,并在報告中對鈣(Ca)、鉻(Cr)、鎂(Mg)、鎳(Ni)和鉛(Pb)舉例展示。
由于沒有可用的有證標準物質,實驗中準備了質控樣(QC)以驗證所得結果,其中包括樣品空白(MB)、實驗室對照樣品(LCS)、樣品加標(MS)。漂白劑樣品中11種元素的上述檢測結果如表3所示,目標加標回收率范圍為±20%、樣品加標相對百分比誤差(RPD)為±20%。實驗所得回收率均小于±10%,RPD小于±3%。
標準曲線回測數據回收率如表4所示,大多數回收率在±10%以內。
結論
RADOM等離子體發射光譜儀對漂白劑測試的性能表現,可滿足鋁(Al)、鈣(Ca)、鈷(Co)、鉻(Cr)、銅(Cu)、鐵(Fe)、鎂(Mg)、錳(Mn)、鎳(Ni)、鉛(Pb)和鋅(Zn)元素的檢測要求。所有樣品均有優異的加標回收率,進一步驗證了其分析能力。
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