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農(nóng)業(yè)

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杜馬斯與凱氏定氮法測定液體肥料中總氮的比較

檢測樣品:肥料

檢測項目:液體肥料中總氮

方案概述:凱氏定氮法參考:AOAC 955.04 化肥中氮(總量) 杜馬斯定氮法參考:AOAC 993.13化肥中氮(總量)
采用VELP Scientifica DKL20全自動凱氏定氮消解裝置進行消化(代碼S30100210)
UDK159全自動凱氏定氮分析儀(代碼F30200150)
VELP Scientifica NDA 701 杜馬斯定氮分析儀(代碼F30800070)

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更新時間2019年09月20日

上傳企業(yè)意大利VELP公司/VELP scientifica srl

下載方案

肥料的類型由有機或無機物質(zhì)組成,其中包含營養(yǎng)物質(zhì),常量元素宏單元或微量元素。針對植物需要可以進行調(diào)節(jié),維持或增加土壤中這些元素的含量,提高營養(yǎng)的基質(zhì)的質(zhì)量水平,刺激植物的營養(yǎng)生長等。 氮是植物重要的主量元素之一。

凱氏定氮法是在傳統(tǒng)濕法化學基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種常用的氮測定方法。 經(jīng)典凱氏定氮法的替代方法是杜馬斯燃燒技術(shù),創(chuàng)新的干化學分析法,具有易于使用和高度的特點。 這兩種方法都被*認可用于測定肥料中氮的含量。

肥料中氮的測定

應(yīng)用說明比較了NDA 701 馬斯氮分析儀和UDK 159全自動凱氏定氮分析儀在不同肥料樣品中的氮含量的測定。

本文簡要介紹了本研究的具體方法

氏定氮法

凱氏定氮法是在高于400的消化溫度和催化劑條件下,有機物質(zhì)置于硫酸和硫酸鹽的沸騰混合物消化。在此過程中,有機結(jié)合氮轉(zhuǎn)化為硫酸銨。堿化后的溶液釋放出氨氣,氨氣經(jīng)蒸汽蒸餾后用定量滴定法測定

杜馬斯定氮法

馬斯分析從燃燒管(CF)開始進行樣品燃燒,得到元素化合物。經(jīng)過一個放置在燃燒管后的物理除水裝置(WT1 -DriStep™),和第二種化學除水裝置(WT2)除去水分。在這兩者之間,元素化合物

通過了還原管(RF)。自動再生CO2吸收器吸收CO2,只讓創(chuàng)新的LoGas™熱導檢測器 (TCD)檢測到氮元素通過,并且不需要參考氣體。NDA 701是通過電腦上的CNSoft™軟件控

樣品

對四種不同含氮量的液體肥料進行了分析。

凱氏定氮法分析

1. 樣品消

在無氮稱重舟(CM0486000)中稱重0.5/1樣品,并移入試管中。

在每個試管中依次添加:

催化劑片KjTabs VCT(編號A00000276) (5g K2SO4+ 0,15g CuSO4 x 5 H2O + 0,15g TiO2)

20毫升濃硫酸(96-98%),含1g的水

搖勻后靜置,偶爾搖勻,至少30鐘。

備一些空白樣-包含所有化學品但沒有樣品。

將消化裝置連接到配套的廢氣吸收泵(JPF30620198)廢氣中和系統(tǒng)(SMS滌器代碼F307C0199),以中和消化階段產(chǎn)

生的酸性廢氣。

樣品在420下消化90鐘,根據(jù)“AOAC*方法955.04”方法在DKL20設(shè)置自定義消化程序

2. 餾和滴定

樣品管冷卻到50-60

UDK159的系統(tǒng)菜單執(zhí)行自動檢查和清洗。

UDK159上的自定義方法中設(shè)置以下參數(shù),進行樣品蒸餾

H2O(釋水):50ml

H2SO4 (0.1N)為滴定

NaOH(32%):70ml

蒸汽動力:50%

硼酸指示器VreceiverTM (

A00000316): 30 ml

餾和滴定分析時間:4鐘一個測試

馬斯定氮法分析

NDA701 工作(日常)

按照操作手冊啟NDA 701檢查如下參數(shù)設(shè)置:

燒反應(yīng)管溫度 (Code A00000158): 1030

還原反應(yīng)管溫度 (Code A00000226): 650

氦氣的MFC1流速: 190 ml/min

氦氣的MFC2流速: 220 ml/min

過測試2標準品EDTA(Code A00000149)35個空錫箔(Code A00000153)為系統(tǒng)狀態(tài)的檢查。用一個或多個和創(chuàng)建

曲線時相同的標準品物質(zhì)來驗證標準曲線

樣品制備(NDA 701)

根據(jù)氮的期望值,直接在分析天平上用錫箔稱量約為50-200毫克的樣品,加入50-125毫克的高吸水性粉末(A00000317)

合上錫箔紙,得到一個膠囊。

將膠囊裝入自動進樣器

分析過程(NDA 701)

DumaSoftTM軟件數(shù)據(jù)庫中輸入?yún)?shù):樣品名稱、重量、方法、樣品類型、校準曲線。

新建一個自定參數(shù)的方法,參數(shù)如下:

蛋白質(zhì)因子:0 氧氣流速:200ml/min O2因子:1.0 ml/mg

開始進行分析

分析時間:每次運行3鐘。

校準曲線在0~7mg氮范圍內(nèi),用標準品EDTA(%=9.59)(A00000149)進行了7測量,得到標定結(jié)果。獲得的數(shù)據(jù)

包含在EDTA證書所允許的公差中。

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