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人工汗液提取-電感耦合等離子體質譜法測定皮革和毛皮中鎘、鉻、鉛等23種元素含量

檢測樣品:皮革 毛皮

檢測項目:鎘 鉻 鉛 元素含量

方案概述:本文按照標準GB/T 22930.1-2021《皮革和毛皮 金屬含量的化學測定》(第1部分:可萃取金屬)采用了人工汗液對2種皮革和2種毛皮進行提取,隨后用電感耦合等離子體質譜儀對其中鎘、鉻、鉛等23種元素含量進行測試,測試實際樣品的平行性和準確性,可以作為皮革和毛皮樣品的分析方法。

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更新時間2025年03月20日

上傳企業杭州譜育科技發展有限公司

下載方案

鎘、鉻、鉛、汞等重金屬可通過食物和飲水攝入以及皮膚接觸等途徑進入人體內,易對人體產生毒性作用。皮革和毛皮作為服裝材料,經常與人體皮膚接觸。因此,皮革和毛皮中鎘、鉻、鉛、汞等重金屬元素的測定非常有必要。

本文按照標準GB/T  22930.1-2021《皮革和毛皮  金屬含量的化學測定》(第1部分:可萃取金屬)采用了人工汗液對2種皮革和2種毛皮進行提取,隨后用電感耦合等離子體質譜儀對其中鎘、鉻、鉛等23種元素含量進行測試,測試實際樣品的平行性和準確性,可以作為皮革和毛皮樣品的分析方法。

實驗方案

儀器

表1 電感耦合等離子質譜儀

 譜育科技

表2 電感耦合等離子質譜儀檢測參數

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試劑及標準品

試劑:氯化鈉,L-組氨酸鹽酸鹽-水合物,二水合磷酸二氫鈉。

純水:18.2 MΩ·cm去離子水。

標準溶液:鋁,砷,鋇,鈣,鉻,鈷,鉻,銅,鐵,鉀,鎂,鉛,錳,鉬,鎳,汞,銻,硒,硅,錫,鈦,鋅,鋯標準溶液,1000 μg/mL,國家有色金屬研究院。

樣品:牛皮革、羊皮革、兔毛皮和羊毛皮

樣品前處理

        稱取1.0 g樣品(精確至0.0001 g)于150 mL 錐形瓶中,加入50 mL人工汗液((0.5%氯化鈉+0.22%二水合磷酸二氫鈉+0.05% L-組氨酸鹽酸鹽-水合物,pH為5.5))(現配現用),用封口膜封住錐形瓶口,將錐形瓶放至37℃恒溫水浴搖床以130rpm/min的速率震蕩240 min,震蕩結束后,過濾,用等體積的5%硝酸酸化,備用,相同方法制備空白和平行樣。

表5 樣品萃取前后圖片

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結果和討論

精密度測試

        由于牛皮革中硒、鋯、鉬、鎘、錫、銻、鉛和汞元素含量都低于檢出限,故皮革和毛皮樣品的加標樣品進行精密度測試,做7個平行樣,進行測試,根據測試評價精密度結果見表8,各元素精密度RSD范圍0.62%~6.89%。

表8 牛皮革元素精密度測試結果(單位: mg/kg)

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加標回收率測試

        對牛皮革樣品進行加標回收率測試,計算加標回收率結果見表9,樣品各元素加標回收率均在82.1%-106%之間。

表9 牛皮革中待測元素加標回收率測試結果(單位: mg/kg)

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實際樣品測試

        對皮革和毛皮樣品提取液進行測試,結果見表10,該方法可有效應用于皮革和毛皮含量測定。

表10 樣品測試結果(單位: mg/kg)

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結論

        本實驗建立了一種人工汗液提取-電感耦合等離子體質譜法測定皮革和毛皮中砷、鎘、鉻等24種元素含量的分析方法,并對皮革和毛皮進行測定。本文所建立標準曲線的線性系數均大于0.9990,實際樣品中各元素精密度測試結果RSD范圍0.620%~6.89%,加標進行消解后,各元素加標回收率范圍90.4%~109%,元素檢出限范圍0.00127~0.445(mg/kg),表明該方法有較好的穩定性和精密度,可準確實現皮革和毛皮提取液中鎘、鉻、鉛等23種元素含量的測定。結果具有較好的準確性,表明本文所開發的方法有效可行。

附錄

EXPEC 7000 標準進樣系統配置詳情

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 EXPEC 790S型超級微波化學工作站配置詳情

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試劑及標準品

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