濟南駿德儀器有限公司
冷凍干燥技術應用于污泥預處理
檢測樣品：污泥
檢測項目：冷凍干燥
方案概述：污泥是污水處理的副產物， 含有多種菌膠體、有機物、無機物的一種復合產物，未經處理的污泥成分復雜，除含有灰分外，還含有大量的有機質、難降解的有機物、多種微量元素、病原微生物、寄生卵、重金屬及鹽類等成分。污水和污泥體系復雜、干擾組分多，給分析帶來一定的困難。因普通干燥方法對某些研究組分有一定破壞作用，因此真空冷凍干燥技術被認為是一種有效干燥污泥的方法應用于此類研究中。
一、背景
污泥是污水處理的副產物， 含有多種菌膠體、有機物、無機物的一種復合產物，未經處理的污泥成分復雜，除含有灰分外，還含有大量的有機質、難降解的有機物、多種微量元素、病原微生物、寄生卵、重金屬及鹽類等成分。污水和污泥體系復雜、干擾組分多，給分析帶來一定的困難。因此就要求必須去除雜質和其它成分的方法要合理有效，另外由于目標化合物含量低(通常處于痕量或超痕量級別)，要保證分析方法的靈敏外，還要求去雜質方法對目標研究組分的安全性，因普通干燥方法對某些研究組分有一定破壞作用，因此真空冷凍干燥技術被認為是一種有效干燥污泥的方法應用于此類研究中。
二、冷凍干燥法污泥前處理上的優點：
1. 整個凍干過程是在低溫下進行，避免汞等揮發性物質損失；
2. 整個凍干過程在密閉條件下進行，避免環境污染；
3. 干燥后污泥疏松多孔，便于研磨處理；
4. 凍干法效率高，16小時能凍干20個以上樣品；
5. 凍干操作步驟簡單，凍干過程無需人員值守，可以在夜間進行，不影響日常檢測工作。
三、冷凍干燥法污泥前處理流程介紹
（1）預凍:產品在進行冷凍干燥時，需要裝入適宜的容器，然后進行預先凍結，才能進行升華干燥。預凍過程不僅是為了保護物質的主要性能不變:而且要獲得凍結后產品有合理的結構以利于水份的升華:還要有恰當的裝量，以便日后的應用。產品分裝到容器有一定的表面積與厚度之比。表面積要大一些，厚度要小些。表面積大有利于升華，產品厚度大不利于升華。一般分裝厚度不大于10mm。預凍可以在超低溫冰箱中進行。
（2）第一階段解析干燥。此階段主要是升華干燥。一般認為凍干箱的合適壓強是在0.1~0.3毫巴之間，在這個壓強范圍內，既利于熱量的傳遞又利于升華的進行。
（3）第二階段干燥。一旦產品內冰升華完畢，產品的干燥便進入了第二階段。在該階段雖然產品內不存在凍結冰，但產品內還存在10%左右的水分，為了使產品達到合格的殘余水份含量，必須對產品進一步的干燥。在此階段，使產品的溫度迅速地上升到該產品的最高允許溫度，并在該溫度一直維持到凍干結束為止。迅速提高產品溫度有利于降低產品殘余水份含量和縮短解吸干燥的時間。產品的允許溫度視產品的品種而定。
四、結論
1.凍干法可以大幅縮短樣品檢測周期，而且不會造成易揮發元素汞的損失；
2.凍干研細后污泥的均勻性更好，樣品更具有代表性；
3.污泥凍干后測定重金屬，可以避免含水率導致的結果偏差；
4.對于濕污泥，不需要另外測定含水率，可以減少工作量。
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