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土壤中石油類的測定解決方案

1 前言

石油類由不同的碳氫化合物混合組成，組成元素主要是碳和氫，其余為硫、氮、氧。由碳和氫化合形成的烴類約占石油類的95%～99%，各種烴類按其結構分為：烷烴、環烷烴、多環芳烴和苯系物。隨著石油的大量開采和廣泛使用，石油類對土壤的污染已成為一個越來越嚴重的問題。土壤中的石油類污染物主要集中在20cm左右的表層，能夠破壞土壤結構，影響土壤的通透性，改變土壤有機質的組成和結構，降低土壤質量。

隨著化學工業和石油開采業的快速發展，廢氣和廢水中石油類物質對周圍土壤造成污染，為了判斷土壤是否受到石油類的污染，確定其含量是多少，就必須建立土壤中石油類的分析方法，本實驗使用紅外分光光度法對土壤中石油類含量進行測定。

2 符合標準

HJ 1051-2019 土壤 石油類的測定 紅外分光光度法

3 儀器、設備與試劑

3.1儀器、設備

OL680紅外測油儀（能在2930cm^-1、2960cm^-1、3030cm^-1三個波數進行掃描操作，并配有40mm帶蓋石英比色皿）、振蕩器（振蕩頻次位150-25-次/min）、馬弗爐、天平（感量位0.0001g）、具塞錐形瓶（50ml、100ml）、玻璃漏斗（直徑位60mm）、采樣瓶、硅酸鎂吸附柱（內徑10mm、長約200mm的玻璃柱）

3.2試劑

四氯乙烯（規格：環保型或紅外光譜純，包裝：500ml）。

4 實驗方法

4.1取樣

將冷藏樣品放置至室溫，除去樣品中的異物（石子、葉片等），稱取 10 g（精確到 0.01 g） 樣品于 100 ml 具塞錐形瓶中

4.2制備

在裝有樣品的具塞錐形瓶中，加入除水試劑，搖勻后，放置（30～40）min。

加入 20.0 ml 四氯乙烯，密封，置于振蕩器中，以 200 次/min 的頻次振蕩 提取 30 min。靜置 10 min 后，采用玻璃漏斗和玻璃纖維濾膜將提取液過濾至 50 ml 比色管中。再用 20.0 ml 四氯乙烯重復提取，將提取液和樣品轉移至玻璃漏斗中，過濾。用 10.0 ml 四氯乙烯潤洗具塞錐形瓶、濾膜、玻璃漏斗以及土壤樣 品，合并提取液。提取液經硅酸鎂吸附柱吸附，棄去前 5 ml 流出液，放至 50 ml 具 塞錐形瓶中，待測。

4.3分析

4.3.1校正系數檢驗

本實驗室使用的紅外分光光度計的校正系數為：X=43；Y=54；Z=390；F=45。使用該校正系數對濃度為 20.0 mg/L 和 50.0 mg/L 的石油類標準溶液進行測定

4.3.2標準曲線檢驗

將濃度為 1000 mg/L 的石油類標準使用液逐級稀釋成 2.00 mg/L、5.00 mg/L、10.0 mg/L、 20.0 mg/L、50.0 mg/L 和 100 mg/L 的校準系列，以四氯乙烯做參比，記錄2930 cm-1、2960 cm-1 和 3030 cm-1 波數處的吸光度，以標準溶液系列濃度為橫坐標，三波數測定的吸光度之和為縱坐標，建立標準曲線。計算斜率、截距和相關系數 r。

4.4測定與計算

將經硅酸鎂吸附后的提取液轉移至40mm石英比色皿中，以四氯乙烯作參比，在波數分別為2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1處測量其吸光度A2930、A2960、A3030。按照公式或標準曲線計算試樣石油類濃度。

土壤中石油類的含量w（mg/kg），按照公式進行計算

5 結果與討論

5.1空白試驗

每20個樣品或每批次（少于20個樣品/批）樣品至少做兩個實驗室空白試驗，空白試驗結果應低于方法檢出限。

5.2校正系數的檢驗

使用校正系數法測定，每批樣品均應進行校正系數的檢驗，如果測定值與標準溶液濃度值的相對誤差均在±20%以內，則校正系數可采用，否則重新測定校正系數并檢驗，直至符合條件為止。

5.3標準曲線的檢驗

使用標準曲線法測定，標準曲線的相關系數應≥0.999，否則應查找原因重新繪制校準曲線。每分析20個樣品需用一個標準曲線的中間濃度溶液進行校準核查，其測定值與標準值的相對誤差應在±10%以內，否則應重新建立標準曲線。

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