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核磁共振 (NMR) 是一種極其強(qiáng)大的表征技術(shù)，常用于藥物研究以鑒定新化合物、評(píng)估純度以及表征和優(yōu)化化學(xué)反應(yīng)，無論是在線（使用流通池）、離線還是在線（用于核磁共振管反應(yīng)或等分分析）。雖然不太常見，但它也已被確立為制藥行業(yè)常規(guī)定量分析的有用技術(shù)。1,2,3,4 臺(tái)式 NMR 已成為一種易于使用的技術(shù)，可將 NMR 光譜的使用擴(kuò)展到初創(chuàng)企業(yè)和中小企業(yè)制藥公司，并提供易于使用、緊湊且可自動(dòng)化的替代方案，允許 qNMR 直接納入質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室并供技術(shù)人員使用。

在這方面，我們描述了使用臺(tái)式 NMR 對(duì)活性藥物成分進(jìn)行結(jié)構(gòu)確認(rèn)；降解產(chǎn)物和/或雜質(zhì)的評(píng)估，以評(píng)估該技術(shù)在測(cè)定和含量均勻性測(cè)試中的功效和性能。

NMR 與常用方法相比具有許多優(yōu)勢(shì)，例如滴定、紅外 (IR) 光譜、拉曼光譜和色譜法。它具有化學(xué)特異性、非靶向性、非破壞性、無需校準(zhǔn)的固有定性，并且需要非常簡單的樣品制備。它不需要準(zhǔn)備稀釋系列，不消耗大量溶劑，也不需要真正的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)5進(jìn)行分析。

在本應(yīng)用說明中，我們使用 1H NMR 評(píng)估作為參考標(biāo)準(zhǔn)購買的他達(dá)拉非的純度（圖 1a），并使用兩種市售的含有Tadalafil的成分進(jìn)行分析測(cè)試。這些藥物以商品名 Cialis 和通用名 Apo-Tadalafil 出售。這些藥物用于治療良性前列腺增生6、勃起功能障礙7和肺動(dòng)脈高壓8。

在此定量 NMR 分析中，對(duì)苯二甲酸二甲酯（圖 1b）用作內(nèi)部校準(zhǔn)物。選擇它是因?yàn)樗?1H 共振中至少有一個(gè)與目標(biāo)化合物的共振不重疊，并且它的 T1 值比其他可能的 qNMR 內(nèi)標(biāo)短。此處提供的示例特定于制藥，但 qNMR 方法是通用的，可以在純度測(cè)定對(duì)流程至關(guān)重要的任何領(lǐng)域的常規(guī)分析中進(jìn)行驗(yàn)證。

圖 1：a) Tadalafil的結(jié)構(gòu)，b) 對(duì)苯二甲酸二甲酯 (DMT) 的結(jié)構(gòu)。 綠色和紅色圓圈代表本研究中評(píng)估的質(zhì)子。

實(shí)驗(yàn)程序：Tadalafil參比標(biāo)準(zhǔn)品純度測(cè)定

將參考標(biāo)準(zhǔn)化合物（Tadalafil，11.78 mg）Lot#：LRAB8867 和經(jīng)認(rèn)證的內(nèi)部校準(zhǔn)物（對(duì)苯二甲酸二甲酯 (DMT)，2.73 mg）Lot#：BCBT9974 準(zhǔn)確稱量到小瓶中，并加入 600 μL DMSO-d6.使用渦旋混合器混合溶液直至樣品和內(nèi)標(biāo)*溶解。將得到的澄清溶液轉(zhuǎn)移到 5 mm NMR 管中，并在確定 T1 值后獲得 1H NMR 譜。8.08 ppm DMT 信號(hào)的 T1 值為 2.82 s，Tadalafil 5 .92 ppm 信號(hào)的 T1 值為 0.53 s。所有化合物均購自 Sigma-Aldrich，無需進(jìn)一步純化即可使用。

光譜是在 32 °C 下使用 Nanalysis 60PRO 臺(tái)式 NMR 光譜儀在 60 MHz 質(zhì)子頻率（1.418 特斯拉）下獲得的。使用以下采集參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：復(fù)數(shù)點(diǎn)數(shù)，8192；光譜寬度，24  ppm；掃描次數(shù)，32；掃描延遲，20 s；光譜中心，8.03 ppm；采集時(shí)間，5.57 秒； 90° 脈沖持續(xù)時(shí)間，15.1 μs。每個(gè)光譜都應(yīng)用零填充處理，零填充點(diǎn)數(shù)等于65536，進(jìn)行相位和基線校正，洛倫茲到高斯窗口乘法應(yīng)用于FID（指數(shù)線加寬 (lb) 和高斯線加寬 (gb)分別設(shè)置為 -0.1 和 0.3 Hz）。9 光譜采集一式五份進(jìn)行。

結(jié)果與討論：Tadalafil 參考標(biāo)準(zhǔn)化合物純度測(cè)定

使用以下等式 (1) 計(jì)算分析物 Px 的純度：

式中 Ax 為Tadalafil在 5.92 ppm 處的信號(hào)積分值； ADMT是屬于DMT的8.08ppm處信號(hào)的積分值； NDMT 和 Nx 分別對(duì)應(yīng)于 DMT 和Tadalafil的自旋數(shù)； Mx 和 DMT 分別是Tadalafil和 DMT 的分子量； mx 是Tadalafil的加權(quán)質(zhì)量； mDMT 和 PDMT 分別是 DMT10 的加權(quán)質(zhì)量和報(bào)告的純度。

表 1：使用對(duì)苯二甲酸二甲酯 (DMT) 作為內(nèi)部校準(zhǔn)物測(cè)定Tadalafil (X) 參考化合物的純度。

#商業(yè)供應(yīng)商報(bào)告的價(jià)值10

應(yīng)用于圖2中每個(gè)信號(hào)的預(yù)設(shè)積分區(qū)域?yàn)椋篋MT 為 8.2791 至 7.9320 ppm，化合物 X 為 6.0283 至 5.7700 ppm。用表 1 中報(bào)告的值替換方程 1 的變量值，Px 純度值為 達(dá)到 99.7 ± 0.4。 計(jì)算值與供應(yīng)商公司報(bào)告的值范圍一致11 (99.7 ± 0.1)。

• 100e高分辨臺(tái)式核磁波譜儀

  檢測(cè)儀器在線詢價(jià)