上海榮計(jì)達(dá)儀器科技有限公司
全自動(dòng)氯離子測(cè)定儀化學(xué)試劑制備
檢測(cè)樣品：外加劑 石膏 水泥 砂石
檢測(cè)項(xiàng)目：氯離子
方案概述：根據(jù)新標(biāo)準(zhǔn)GB/T176-2017《水泥化學(xué)分析方法》中氯離子電位滴定法研制的一款用于氯離子濃度測(cè)量?jī)x器。該儀器適用于各水泥企業(yè)，檢測(cè)機(jī)構(gòu)，攪拌站，科研所及高等院校等行業(yè)試驗(yàn)室。
一、概述：
根據(jù)新標(biāo)準(zhǔn)GB/T176-2017《水泥化學(xué)分析方法》中氯離子電位滴定法研制的一款用于氯離子濃度測(cè)量?jī)x器。該儀器適用于各水泥企業(yè)，檢測(cè)機(jī)構(gòu)，攪拌站，科研所及高等院校等行業(yè)試驗(yàn)室。
本設(shè)備采用7寸觸摸屏，參數(shù)輸入操作簡(jiǎn)單，直觀。頁(yè)面實(shí)時(shí)顯示滴定容量和電極電位。
滴定裝置采用25ml大容量進(jìn)樣器，0.1ml的滴定頭，保證滴定準(zhǔn)確。設(shè)備進(jìn)樣采用高精度耐腐蝕的三通電磁閥，方便進(jìn)樣吸液和試驗(yàn)滴定。
本機(jī)具有自動(dòng)空白試驗(yàn)滴定功能，自動(dòng)測(cè)量記錄并存儲(chǔ)相關(guān)試驗(yàn)數(shù)據(jù)，操作員可隨時(shí)調(diào)用試驗(yàn)數(shù)據(jù)，且試驗(yàn)前可對(duì)參數(shù)進(jìn)行修改。
二、技術(shù)參數(shù)：
★滴定分析重復(fù)性：0.2%。
★滴定容量允許誤差：±0.035ml。
★滴定管分辨率：2/10000。
★滴定管排液或吸液速度：30±10s。
★電位測(cè)量范圍：-500~2500mV。
★電位分辨率：0.1mV。
★電位基本誤差：±0.03%FS。
★電位穩(wěn)定性：±0.1mV。
★輸入電源：AC220V/50HZ。
★大功率：50W。
★大記錄：200條。
★尺寸：250×360×330mm
★重量：10kg
三、試驗(yàn)操作過(guò)程：
★化學(xué)試劑制備
1.1氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液【C（NaCl）=0.02mol/L】
稱取0.5844已于105℃--110℃烘干2小時(shí)的氯化鈉至0.0001g，置于燒杯中，加水溶解后，移入500ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度搖勻。
1.2 *標(biāo)準(zhǔn)溶液【C（AgNO3）=0.02mol/L】
稱取1.70g*（AgNO3），至0.0001g，置于燒杯中，加水溶解后，移入500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度線搖勻，存儲(chǔ)于棕色瓶中，避光保持。
1.3*（1:1）。
1.4過(guò)氧化氫（1.11g/cm3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%）。
1.5飽和*鉀。
★開(kāi)啟和預(yù)熱
2.1儀器開(kāi)機(jī)
用電源線連接上電源，打開(kāi)儀器開(kāi)關(guān)，儀器開(kāi)機(jī)后進(jìn)入初始化過(guò)程。
2.2系統(tǒng)預(yù)熱
儀器初始化完成后，觸摸屏顯示主菜單界面，因電器件需要預(yù)熱一定時(shí)間后方可達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，所以儀器需要預(yù)熱約為半小時(shí)。
加注溶液和電極活化
3.1 注入溶液
打開(kāi)儀器右側(cè)蓋板，取出棕色儲(chǔ)液瓶，用已準(zhǔn)備好的*標(biāo)準(zhǔn)溶液清洗存儲(chǔ)液瓶，并將*標(biāo)準(zhǔn)溶液注入棕色儲(chǔ)液瓶中。
3.2雙鹽橋*電極填充溶液
取出雙鹽橋*電極，拆下內(nèi)外橋之間的橡皮帽，使用蒸餾水和飽和*鉀溶液清洗外僑，并在外僑注入飽和*鉀溶液，溶液高度不低于2/3,裝好電極。
3.3電極活化
將裝好的雙鹽橋*電極和氯離子電極，浸入蒸餾水中活化，時(shí)間約為2小時(shí)，活化完成后在進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)。（每天試驗(yàn)前都需要活化）
*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定
4.1 標(biāo)定溶液配制
吸取10.00ml氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液放入200ml燒杯中，加入2ml*（1+1），加水稀釋至150ml，放入一顆磁力攪拌子。
4.2 *濃度標(biāo)定
4.2.1在主菜單頁(yè)面點(diǎn)擊“AgNO3標(biāo)定”，進(jìn)入頁(yè)面后，點(diǎn)擊“吸液”等待溶液吸滿，溶液吸滿后點(diǎn)擊“排液”排空溶液，重復(fù)操作一次，達(dá)到清洗管路和排除氣泡的作用。然后再點(diǎn)擊“吸液”按鈕，溶液吸滿后儀器自動(dòng)將溶液連續(xù)排除且無(wú)氣泡殘留在滴定頭后停止。
5.2.2 將5.2中準(zhǔn)備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤(pán)中，將兩個(gè)電極都插入溶液，點(diǎn)擊“開(kāi)始”，等待屏幕顯示測(cè)量完成。從溶液中移出電極，并用蒸餾水清洗電極，擦干，濾紙擦拭電極頭截面。點(diǎn)擊“吸液”待溶液吸滿后儀器自動(dòng)溶液排出且無(wú)氣泡后停止。
★空白試驗(yàn)
5.1、空白溶液配制
吸取2.00ml氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液放入200ml燒杯中，加水稀釋至100ml，加入2ml*（1+1）和2ml*。蓋上表面皿，加熱沸煮，微沸1-2min，冷卻至室溫，用水沖洗表面皿，放入一顆磁力攪拌子。
5.2、空白滴定
將5.1中準(zhǔn)備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤(pán)中，將兩個(gè)電極都插入溶液，點(diǎn)擊“開(kāi)始”，等待屏幕顯示測(cè)量完成。從溶液中移出電極，并用蒸餾水清洗電極，擦干，濾紙擦拭電極頭截面。點(diǎn)擊“吸液”待溶液吸滿后儀器自動(dòng)溶液排出且無(wú)氣泡后停止。
★氯離子測(cè)量
6.1 待測(cè)樣品配制
稱取待測(cè)試樣5.0000g（允許有少許誤差，實(shí)際稱量的質(zhì)量輸入到試樣質(zhì)量）置于200ml燒杯中，加人20ml水，攪拌使試樣*分散，然后在攪拌一下加入25ml*（1+1），加水稀釋至100ml，加入2.00ml氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液和2ml*，蓋上表面皿，加入沸煮，微沸1-2min冷卻至室溫，用水沖洗表面皿和玻璃棒，并從燒杯中去玻璃棒，加入磁力攪拌子。
6.2 CL-測(cè)量
將6.1中準(zhǔn)備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤(pán)中，將兩個(gè)電機(jī)都插入溶液，輸入實(shí)際稱量的試樣質(zhì)量，點(diǎn)擊“開(kāi)始”，等待測(cè)量完成。測(cè)量完成后，從溶液中移出電極，并用蒸餾水清洗電極，擦干，濾紙擦拭電極頭截面。點(diǎn)擊“吸液”待溶液吸滿后儀器自動(dòng)溶液排出且無(wú)氣泡后停止。
★電極的保養(yǎng)
7.1試驗(yàn)結(jié)束后需用蒸餾水對(duì)兩個(gè)電極進(jìn)行充分清洗，將雙鹽橋*電極的外橋*鉀溶液倒掉，并沖洗內(nèi)外橋之間的部分，用橡膠帽將內(nèi)橋蓋好，恢復(fù)使用前。沖洗后用濾紙擦干電極，防止有水泥殘留。
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