實(shí)驗(yàn)室三氧化硫磺化系列裝置實(shí)驗(yàn)室科研工作是工業(yè)發(fā)展的強(qiáng)大技術(shù)支撐。但是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的SO3不易保存，用發(fā)煙硫酸制取SO3穩(wěn)定性不能保證。因此高校、企事業(yè)單位和科研院所在開(kāi)展磺化/硫酸化實(shí)驗(yàn)時(shí)較常使用的是液體磺化劑——濃硫酸。濃硫酸作為磺化劑使用時(shí)，每反應(yīng)一分子硫酸即產(chǎn)生一分子水。產(chǎn)生的水分會(huì)將濃酸稀釋?zhuān)坏档土朔磻?yīng)速率，拖延了反應(yīng)時(shí)間，增加了分離工序，而且產(chǎn)生了大量工業(yè)廢酸，增加了生產(chǎn)成本。2005年出臺(tái)的《易制渡化學(xué)品管理?xiàng)l例》將硫酸列為管制化學(xué)品，在高校科研和企業(yè)生產(chǎn)中，濃硫酸和發(fā)煙硫酸的采購(gòu)和儲(chǔ)存愈發(fā)困難，對(duì)磺化/硫酸化科研工作造成的極大的影響。

目前國(guó)內(nèi)實(shí)驗(yàn)室使用的SO3多通過(guò)加熱發(fā)煙硫酸來(lái)制取，再由氮?dú)庀♂屝纬苫旌蠚怏w，然后用于磺化反應(yīng)。通常有簡(jiǎn)易的尾氣硫酸吸收，沒(méi)有中和、水解單元，不能稱(chēng)為連續(xù)磺化裝置，在工藝、設(shè)備、操作條件方面與實(shí)際生產(chǎn)裝置沒(méi)有可比性，尤以穩(wěn)定性差的缺點(diǎn)較為明顯。原因在于裝置氮?dú)饬髁坎环€(wěn)定，SO3產(chǎn)量也不穩(wěn)定，造成SO3濃度波動(dòng)。同時(shí)SO3熔點(diǎn)和沸點(diǎn)都比較接近室溫，造成SO3極易在管道凍結(jié)阻塞管道，此時(shí)波動(dòng)的氮?dú)鈿饬鳂O易將玻璃器皿的連接口沖開(kāi)，逸出的SO3會(huì)瞬間形成大量的酸霧且不能消散，酸霧會(huì)觸發(fā)室內(nèi)煙霧報(bào)警器，中斷實(shí)驗(yàn)。在操作時(shí)實(shí)驗(yàn)可重復(fù)性差，人為因素更為明顯。同時(shí)，發(fā)煙硫酸使用危險(xiǎn)性高，采購(gòu)困難，還存在剩余廢酸待處理的現(xiàn)實(shí)問(wèn)題。

實(shí)驗(yàn)室三氧化硫磺化裝置由液體SO2為起始劑，經(jīng)加熱氣化后與干燥空氣在轉(zhuǎn)化塔內(nèi)高溫反應(yīng)，產(chǎn)生氣體SO3裝置可配備多種磺化器，并可根據(jù)需求配置中和、水解等單元。同時(shí)為了更好地讓科研人員觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，裝置配備的磺化器等設(shè)備大限度地使用了玻璃材質(zhì)，并相應(yīng)增加很多其它便利措施，具有氣源安全穩(wěn)定，操作簡(jiǎn)便，參數(shù)量化，排放環(huán)保的優(yōu)勢(shì)。

實(shí)驗(yàn)室三氧化硫磺化裝置的出現(xiàn)，能夠?qū)?shí)驗(yàn)室科研工作與工業(yè)生產(chǎn)需求有效銜接，打通科研實(shí)驗(yàn)與工業(yè)需求的“后一公里”。

1實(shí)驗(yàn)室三氧化硫磺化裝置的發(fā)展：

目前SO3磺化工藝已經(jīng)從傳統(tǒng)的表面活性劑生產(chǎn)領(lǐng)域擴(kuò)展到了印染、皮革、采油、食品、醫(yī)藥、農(nóng)藥和其它化工中間體等諸多方面。實(shí)驗(yàn)室三氧化硫磺化裝置為了適應(yīng)科研發(fā)展需要，從2002年面世起，經(jīng)歷了四次大的優(yōu)化升級(jí)。遞一代為儀表控制和顯示；第二代升級(jí)為PLC觸摸屏集中遠(yuǎn)傳控制；第三代采用更的渦流加熱方式，使轉(zhuǎn)化塔能夠在1 h內(nèi)達(dá)到所需溫度，預(yù)熱時(shí)間更短；第四代在第三代基礎(chǔ)上開(kāi)發(fā)微型裝置，將傳統(tǒng)的3~8 kg/h的產(chǎn)量降低到0.5~1 kg/h，SO3穩(wěn)定產(chǎn)氣量小可到30 mL/min，真正滿足了快速化、微量化的實(shí)驗(yàn)需求。本裝置可以廣泛用于表面活性劑、染料、醫(yī)藥化工、化工中間體等領(lǐng)域的相應(yīng)磺化/硫酸化的科研實(shí)驗(yàn)、教學(xué)演示和工業(yè)開(kāi)發(fā)領(lǐng)域。

2工藝簡(jiǎn)介：

實(shí)驗(yàn)室三氧化硫磺化裝置由空氣干燥、三氧化硫發(fā)生、磺化和老化、中和、尾氣處理等工序組成，可以根據(jù)不同原料的工藝需要增加相應(yīng)的工序（比如增加水解工序），大限度地滿足不同原料的磺化實(shí)驗(yàn)需求。

實(shí)驗(yàn)室三氧化硫磺化系列裝置由液體SO2為起始劑，催化轉(zhuǎn)化后形成氣體SO3，用于磺化反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生的尾氣經(jīng)兩級(jí)吸收可安全排放。裝置由三氧化硫發(fā)生、空氣干燥、磺化和老化、中和、尾氣處理等幾大工序組成，可以在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)實(shí)現(xiàn)氣體三氧化硫的穩(wěn)定產(chǎn)出，平穩(wěn)完成磺化反應(yīng)。

目前實(shí)驗(yàn)室三氧化硫磺化裝置經(jīng)過(guò)多年發(fā)展已經(jīng)形成系列化，特別是經(jīng)過(guò)四次優(yōu)化升級(jí)，裝置預(yù)熱更快，磺化量更小，具有快速、穩(wěn)定、安全和環(huán)保的多重優(yōu)勢(shì)。

三氧化硫(SO3)是硫酸的酸酐，能量?jī)?chǔ)量高，磺化反應(yīng)速率快，工業(yè)生產(chǎn)無(wú)廢液產(chǎn)生，是磺化/硫酸化工業(yè)向快速化、環(huán)保化轉(zhuǎn)變的選擇。