德國(guó)NETZSCH耐馳同步熱分析儀（DSC/DTA-TG）STA 449 F3 Jupiter

簡(jiǎn)介

STA 449 F3 Jupiter 是耐馳公司全新推出的一臺(tái)同步 TG-DSC 熱分析儀。作為高性價(jià)比的 NETZSCH F3 系列產(chǎn)品的新成員之一， 具有堅(jiān)固、靈活、易于操作等特點(diǎn)，非常適合同時(shí)測(cè)試熱效應(yīng)（轉(zhuǎn)變溫度、熱焓）與質(zhì)量的變化。通過選擇合適的爐體，安裝高性能傳感器、配以最恰當(dāng)?shù)母郊扇№敳垦b樣的同步熱分析儀幾乎可以滿足所有的應(yīng)用。它綜合了高性能的熱流型 DSC 與高靈敏度級(jí)天平，可以提供稱重與測(cè)量范圍。

STA 449 F3 Jupiter 包含了高性能的TG與DSC測(cè)試系統(tǒng)。其天平系統(tǒng)具有漂移小、范圍廣等特點(diǎn)。該系統(tǒng)可配備不同量程的天平，并可在全量程范圍內(nèi)實(shí)現(xiàn)高靈敏度。這歸功于電子天平技術(shù)。

作為耐馳盛名的 STA 449 C 的換代產(chǎn)品，STA 449 F3 Jupiter 充分繼承了 STA 449 C 的“博大胸懷”，根據(jù)不同的爐體，該系統(tǒng)的溫度范圍可達(dá) -150°C … 2400°C。

通過真空系統(tǒng)和流量控制系統(tǒng)，用戶可以進(jìn)行任意氣氛控制下的測(cè)試。

雙爐體提升裝置和自動(dòng)進(jìn)樣器（ASC）對(duì)于高性能的熱分析儀器是非常有利的，可以大大改善樣品的處理量，從而提高測(cè)試的效率。

在寬廣溫度范圍內(nèi)，各種 TG-DSC 傳感器可以提供真正的 DSC 測(cè)試。TG、TG-DTA 傳感器則可滿足特殊要求下的測(cè)試。

堅(jiān)固耐用的硬件、界面友好的軟件、靈活多樣的設(shè)計(jì)配以豐富的選項(xiàng)使得 STA 449 F3 成為您實(shí)驗(yàn)室中質(zhì)量控制和材料研究的理想工具。

STA 449 F3 Jupiter 可以與 QMS 或者 FTIR 聯(lián)用，亦可同時(shí)與二者聯(lián)用。即使配以自動(dòng)進(jìn)樣器，所有測(cè)試也可同步進(jìn)行。

德國(guó)NETZSCH耐馳同步熱分析儀（DSC/DTA-TG）STA 449 F3 Jupiter

技術(shù)參數(shù)

溫度范圍：-150 ... 2400°C

升降溫速率：0.001 ... 50 K/min（取決于爐體配置；高速升溫爐最大線性升溫速率 1000 K/min）

最大稱重量：35000 mg

稱重解析度：0.1 μg（全量程范圍內(nèi)）

DSC 解析度：< 1μW（取決于配備的傳感器）

氣氛：惰性，氧化，還原，靜態(tài)，動(dòng)態(tài)

標(biāo)配用于 2 路吹掃氣和 1 路保護(hù)氣的電磁閥。

3 路氣體的質(zhì)量流量計(jì)，用于氣流量的數(shù)字化精確控制（選件）

真空密閉結(jié)構(gòu)，真空度 10-4 mbar

對(duì)于單 TG 支架可配備 c-DTA（計(jì)算型 DTA）功能，用于溫度校正及額外的DTA信息獲取。

TG-DSC 與 TG-DTA 樣品支架，用于真正的同步測(cè)量。

自動(dòng)進(jìn)樣器（ASC），最多可同時(shí)裝載 20 個(gè)樣品（選件）

通過可加熱的適配器與 FTIR，MS 以及 GC-MS 聯(lián)用（選件）

*的 Pulse-TA 擴(kuò)展功能（選件）

*的 OTS 吸氧附件（選件）

多種多樣的可選爐體：

STA 449 F3 Jupiter - 軟件功能

STA 449 F3 Jupiter 的測(cè)量與分析軟件是基于 MicroSoft Windows 系統(tǒng)的 Proteus 軟件包，它包含了所有必要的測(cè)量功能和數(shù)據(jù)分析功能。這一軟件包具有極其友善的用戶界面，包括易于理解的菜單操作和自動(dòng)操作流程，并且適用于各種復(fù)雜的分析。Proteus 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯(lián)機(jī)工作，也可安裝在其他電腦上脫機(jī)使用。

DSC/DTA 部分分析功能：

峰的標(biāo)注：可確定起始點(diǎn)，峰值，拐點(diǎn)和終止點(diǎn)溫度，可進(jìn)行自動(dòng)峰搜索。

峰面積/熱焓計(jì)算：可選多種不同類型基線，可進(jìn)行部分面積分析。可選擇以哪一溫度下的當(dāng)前質(zhì)量作為熱焓計(jì)算的基準(zhǔn)。

峰的綜合分析：在一次標(biāo)注中可同時(shí)得到溫度、面積、峰高與峰寬等各種信息。

全面的玻璃化轉(zhuǎn)變分析。

自動(dòng)基線扣除。

結(jié)晶度計(jì)算。

氧化誘導(dǎo)期（O.I.T.）分析。

比熱分析（選件）。

BeFlat  功能：用于 DSC 基線的優(yōu)化（選件）。

Tau-R 模式: 將儀器的時(shí)間常數(shù)與熱阻納入計(jì)算, 以獲取更尖銳的 DSC 峰形（DSC 傳感器選配功能）

DSC 峰形修正功能：對(duì)吸／放熱峰的峰形進(jìn)行修正，將體系的熱阻與時(shí)間常數(shù)因素納入計(jì)算（選件）。

TG 部分分析功能：

失重臺(tái)階手動(dòng)或自動(dòng)標(biāo)注，單位 % 或 mg。

質(zhì)量-時(shí)間/溫度標(biāo)注。

殘余質(zhì)量標(biāo)注。

可標(biāo)注失重臺(tái)階的外推起始點(diǎn)與終止點(diǎn)。

可對(duì)熱重曲線作一階微分（DTG）與二階微分，并可進(jìn)行峰值溫度標(biāo)注。

自動(dòng)的基線與浮力效應(yīng)修正。

c-DTA（計(jì)算型 DTA）：可標(biāo)注熱效應(yīng)特征溫度和峰面積（選件）

STA 449 F3 Jupiter - 應(yīng)用實(shí)例

陶瓷原材料的表征

對(duì)陶瓷原材料的 STA 測(cè)試顯示了三個(gè)失重臺(tái)階。在約 250°C 以下，為吸附水的揮發(fā)。在 250°C 至 450°C 之間，觀察到了有機(jī)組分的燒失，釋放了 156 J/g 的能量。高嶺土的脫水發(fā)生在 450°C 以上，吸熱熱焓為 262 J/g。質(zhì)譜曲線上的 18 與 44 質(zhì)量數(shù)對(duì)應(yīng)于 H2O 與 CO2 的逸出。1006°C 的 DSC 放熱峰（熱焓 -56 J/g）是由于固相轉(zhuǎn)變所致。

建筑材料：玻璃棉

玻璃棉常用作房屋與加熱管道的隔熱材料。STA 測(cè)試在約 600°C 以下顯示了三個(gè)失重臺(tái)階，這些是由于吸附水的揮發(fā)與有機(jī)粘合劑的燒失所致。其中有機(jī)粘合劑的燒失對(duì)應(yīng)于該溫度范圍內(nèi)的強(qiáng)烈的 DSC 放熱峰。玻璃化轉(zhuǎn)變?cè)?DSC 曲線上表現(xiàn)為 728°C 附近的臺(tái)階，比熱增加 0.41J/(g*K)。950°C 的 DSC 放熱峰對(duì)應(yīng)于結(jié)晶效應(yīng)，熱焓 -287 J/g；1050°C 至 1250°C 之間的吸熱效應(yīng)對(duì)應(yīng)于熔融，總熱焓 549 J/g。700°C 以上的微量的質(zhì)量變化最可能是由于雜質(zhì)的氧化與揮發(fā)所致。

油氈的燒失

油氈作為一種建筑材料發(fā)明于1863年，常用于樓面覆蓋，具有堅(jiān)固、絕緣等特點(diǎn)。通過STA在空氣氣氛下的測(cè)試，可揭示油氈的自然組成。150°C之前是水分的揮發(fā)，隨后的 200°C 至500°C 之間多步的失重主要是亞麻子油、天然樹脂、軟木屑、木屑和黃麻襯底等的燒失，伴隨著較大的放熱效應(yīng)，在該氧化過程中釋放的熱量達(dá) 14.5KJ/g。在 600°C…750°C 之間，主要是填充物 CaCO3 的熱分解。

藥的鑒別

烈性藥（也稱RDX，T4等）在150°C 就開始升華，從熱重曲線即可看出。在DSC曲線上，起始點(diǎn)為206°C的吸熱峰，主要是樣品的熔融，其熱焓值為123J/g。在200°C…250°C之間，有劇烈的放熱現(xiàn)象，并釋放出1.38KJ/g的熱量。該實(shí)驗(yàn)的樣品量為2.32mg，升溫速率為5K/min，氣氛為合成空氣。

γ-TiAl 的相轉(zhuǎn)變

難熔合金 γ-TiAl 可通過高溫和低密度耐腐蝕測(cè)試進(jìn)行鑒別。一般用于航空航天領(lǐng)域的渦輪充電器、燃?xì)鉁u輪和發(fā)動(dòng)機(jī)。圖中 DSC 曲線顯示，在外推起始點(diǎn)溫度 1195°C 時(shí)有一吸熱效應(yīng)（峰值溫度為1323°C），主要是 α2 →α 相轉(zhuǎn)變過程。在 1476°C（峰值溫度）時(shí)，α 相向 β相轉(zhuǎn)變。DSC曲線上 1528°C 時(shí)的吸熱峰主要是樣品的熔融過程（起始點(diǎn)溫度：1490°C，液相線溫度大約 1560°C）。在整個(gè)測(cè)試過程中，樣品質(zhì)量無明顯變化。

碳纖增強(qiáng)復(fù)合材料的分析

碳纖維增強(qiáng)高聚物（CFRP）是常用的復(fù)合材料。主要由聚合物和嵌入的碳纖維組成，具有質(zhì)量輕、硬度大、穩(wěn)定性強(qiáng)等特點(diǎn)，適合汽車、航空航天領(lǐng)域的應(yīng)用。STA 的測(cè)試結(jié)果顯示，在 329°C 有一吸熱峰，其熱焓值為 25J/g，主要是聚合物的熔融過程。在大約 480°C…620°C之間主要是聚合物的分解。在 650°C，將氣氛由 N2 切換成 O2，碳纖維組分發(fā)生放熱分解（失重：24.7％）。實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)的殘余質(zhì)量 0.0％ 表明樣品中無其他無機(jī)填充物或者玻璃纖維。

STA 449 F3 Jupiter - 相關(guān)附件
STA 449 F3 提供多種不同材質(zhì)的坩堝，如氧化鋁，白金，鋁，石墨，石英等。對(duì)于每種坩堝均提供多種不同的尺寸規(guī)格。

*的水蒸汽爐選件，配備一系列用于蒸汽發(fā)生，氣體混合與流量控制的附屬配件，構(gòu)成了在設(shè)定的絕對(duì)濕度下、最高至 1250°C 溫度范圍內(nèi)研究樣品內(nèi)部的質(zhì)量與能量變化工具。

新推出的高速爐體是對(duì)現(xiàn)有的 STA 與高溫 DSC 產(chǎn)品的一種很好的功能擴(kuò)展。這種爐體不需要配在專門的儀器上，可以與其他爐體一起安裝在現(xiàn)有 STA449Fx / DSC404Fx 的雙提升裝置上。如果不安裝雙爐體，那么也可為高速爐配備一個(gè)自動(dòng)進(jìn)樣器（ASC）。這一模塊化設(shè)計(jì)的靈活性，特別是高速爐可以與 ASC 相結(jié)合，節(jié)省了大量的時(shí)間，大大縮短了測(cè)樣周期。

對(duì)于在高溫下易于氧化的樣品，可以配備 OTS（Oxygen Trap System）附件，吸附吹掃氣氛中的雜質(zhì)氧，有效降低樣品氧化的可能性。

自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)（ASC）可用于批量常規(guī)測(cè)試。儀器可以不分晝夜的工作，不僅充分利用儀器而且節(jié)省大量時(shí)間。（例如在周末無人狀態(tài)下進(jìn)行校正測(cè)試）。其進(jìn)樣轉(zhuǎn)盤最多可一次放置 20 個(gè)樣品與參比坩堝，并且按照自定義的次序進(jìn)行工作。測(cè)試氣氛與冷卻裝置控制都是自動(dòng)的。可對(duì)每一個(gè)樣品進(jìn)行單獨(dú)的測(cè)試條件編程和宏計(jì)算。易于理解的操作界面可以引導(dǎo)使用者完成一系列的測(cè)試程序編輯，同時(shí)實(shí)驗(yàn)過程中還可對(duì)正在運(yùn)行的程序進(jìn)行改動(dòng)，可以在已經(jīng)編好的程序中插入新的測(cè)試程序。