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2,4,6-三溴苯酚
中文名稱 2,4,6-三溴苯酚
英文名稱 2,4,6-Tribromophenol
中文別名 三溴苯酚
CAS RN 118-79-6
分 子 式 C6H3Br3O
分 子 量 330.7994
用 途 反應型阻燃劑,適用于環氧樹脂、聚氨酯等塑料
性質與穩定性
避免與氧化物、酰基氯、酸酐接觸。本品有毒,操作人員應穿防腐工作服,戴防化學品手套和化學安全防護眼鏡。
貯存方法
密封于陰涼、干燥處保存。確保工作間有 良好的通風設施。儲存的地方遠離氧化劑。儲存及運輸過程中需防潮,防熱。
合成方法
1.將苯酚加入反應釜,攪拌下加水溶解并升溫至60℃,滴加完畢后繼續攪拌30min。然后冷至40℃,進行過濾,濾餅用水洗至中性即得粗品。將粗品溶于70℃乙醇中,加入活性炭脫色,過濾后,將等量的水與濾液混合,即析出針狀結晶即為成品。收率約96%。
2.生產三溴苯酚的工藝路線主要有以下3種。
(1)直接溴化法(苯酚溴水氧化法)目前國內采用傳統工藝———利用溴水的氧化及取代的雙重特性,與苯酚發生反應,生成白色的三溴苯酚沉淀。其工藝過程如下所述。
①制備 將苯酚溶于水中,在攪拌下緩慢滴加等化學反應當量的溴水(KBr作為助溶劑),控制溫度為60℃,待滴加完畢,反應30min,冷卻至40℃,過濾,用稀的亞硫酸氫鈉水溶液洗滌,再用水洗滌至中性,干燥得2,4,6-三溴苯酚粗品。
②精制 將上述粗晶溶于熱的無水乙醇中,加活性炭脫色,過濾后,將等量的水與濾液混合,即析出針狀結晶產品,收率為96%。
③溴化氫的回收 將0.2mol的苯溶于水中在激烈攪拌下滴加0.3mol的溴水,滴加完畢緩慢通入0.3mol氯氣,反應*后過濾,用稀的亞硫酸氫鈉水溶液洗滌,再用水洗滌至中性,干燥得產品。
3.氯化溴法 該法是以鹵代烴為溶劑,以氯化溴與苯酚進行反應。生產中首先要合成氯化溴,其次在氯化溴與苯酚溶液反應的過程中會產生大量的*,易在反應體系中造成積累,從而影響反應速度和產品質量。
4.氧化溴化法 該法是將苯酚進行溴化反應所生成的溴化氫用氧化劑(雙氧水、氯氣)氧化,進而繼續參與反應。該法是國內外目前采用較多的方法。