實驗室小型加熱板標準系列的配制

取9個50mL容量瓶將100mg/1國家標準樣品配置成濃度為0.00μg/L-1、5.00μg/L-1、10.0μg/L-1、20.0μg/L-1、50.0μg/L-1、100.0μg/L-1、200ug/L-1、500μg/L-1、1000ug/L-1的標準系列(用到二次稀釋),用1‰HNO3定容至刻度線,搖勻備用。

3.2水系沉積物成分分析標準物質的微波消解步驟

(1)準確稱取0.0800g~0.1200g水系沉積物成分分析標準物質，置于50ml聚四氟乙烯坩堝中,分別加入6mLHNO3、3mLHF,振搖使之與品充分混合,浸泡1h待反應完畢,加2mLHCl04蓋回流蓋,樣品空白僅加三種酸,加入量同上；

(2)將空白和樣品放置于智能恒溫電熱板上,于120℃低溫加熱1h,使酸與沉積物樣品緩慢反應,樣品初步分解,后升至150℃加熱5h,然后開蓋120℃趕HF3h

(3)趕酸完成后加入5mIHNO3蓋回流蓋于180℃加熱5h,后于150℃開蓋趕HNO3,當加熱至冒濃厚HCl04白煙時蓋蓋,使黑色有機碳化物充分分解,待坩堝上的黑色有機物消失后開蓋驅趕白煙并蒸至內容物呈粘稠狀；

(4)加入少量1%HNO3將內容物溶解,后將其轉移至50m1比色管中,用超純水沖洗坩堝2-3次移入比色管,zui后用超純水定容,放置約2h,待ICP-MS分析

3.3樣品的測定

使用調諧液對儀器進行調諧,優化各項參數后進行標準曲線和樣品的測定。

4、結果與討論

4.1酸體系的選擇

在消解的過程中,不同的酸體系的選擇對測定結果的影響很大,沉積物是比較復雜的環境樣品,為了使樣品消解*,HF是必須使用的，因為一部分重金屬元素存在于礦物晶格中,且晶格比較穩定,只有HF才能破壞這類晶格,釋放出里面的元素[4];HCl04的氧化能力強,被廣泛用于消解有機物含量高并難于消解的樣品;測定多數金屬要求用1%的HNO3定容,所以直接選用了HNO3

4.2消解溫度和時間的選擇

消解過程中的溫度和時間控制至關重要,既要保證樣品的*消解,又要避免揮發性元素的損失。根據所選用的三種酸的沸點,經過多次試驗,確定了該消解體系。

5、結論

采用此消解體系可以有效地對水系沉積物中的重金屬元素進行*消解,結合ICP-MS法同時測定多種重金屬元素,通過標準樣品的分析證明該方法對水系沉積物中Cr、Mn、Co、Ni、Zn、Pb、Sb、Cu、Cd的測定準確度高,精密度較好,消解體系較穩定。

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