WRS －1A1B 熔點儀

n          儀器用途及特點

根據物理化學的定義，物質的熔點是指該該仔細搜索由固態變為液態時的溫度。在有機化學領域中，熔點測定是辨認物質本性的基本手段，也是純度測定的重要方法之一。因此，熔點測定儀在化學工業、醫藥研究中據有重要地位，是生產藥物、香料、染料及其他有機晶體物質的*儀器。

WRS －1A1B 型數字熔點儀采用光電檢測，數字溫度顯示等技術，具有初初熔、終熔自動顯示等功能。溫度系統應用了線性校正的鉑電阻作檢測元件，并用集成化的電子線路實現快速“起始溫度”設定及八檔可供選擇的線性升溫速率自動控制。初熔讀數可自動貯存，具有無需人監視的功能。儀器采用藥典規定的毛細管作為樣品管。

n          主要技術參數和規格

1.          熔點測定范圍：室溫－300℃

2.          “起始溫度”設定速率：50℃至300℃不大于3min

　　　　　　　　　　　　　300℃至50℃不大于5min

3.          數字溫度顯示zui小讀數：0.1℃

4.          線性升溫速率：0.5℃/min，1℃/min，1.5℃/min，3℃/min四檔

5.          線性升溫速率誤差： ＜200℃時10%　　　≥200℃時15%

6.          重復性：升溫速率1℃/min時為0.4℃

7.          毛細管尺寸：內徑：0.9 －1.1mm

徑厚：0.1 －0.15mm

長度：120mm

8.          電源：AC220±22V　　50±1HZ

9.          功率：100W

10.       尺寸（長、寬、高）：550mm ×330mm ×210mm

11.       質量（凈重）：20kg

12.       RS232 接口：波特率9600 ，1 位停止位，8 位數據位（有RS232 接口指WRS －1B ）

n          操作步驟及使用方法

l          常規熔點測定

1.          開啟電源開關，穩定20 分鐘，此時，保溫燈、初熔燈亮、電表偏向右方，初始溫度為50℃左右。

2.          通過撥盤設定起始溫度，通過起始溫度按鈕，輸入此溫度，此時預置燈亮。

3.          選擇升溫速率，將波段開關調至需要位置。

4.          預置燈熄滅時，起始溫度設定完畢，可插入樣品毛細管。此時電表基本指零，初熔燈熄滅。

5.          調零，使電表*指零。

6.          按下升溫鈕，升溫指示燈亮（注意！忘記插入帶有樣品的毛細管按升溫鈕，讀數屏將出現隨機數提示您糾正操作）。

7.          數分鐘后，初熔燈先閃亮，然后出現終熔讀數顯示，欲知初熔讀數，按初熔鈕即得。

8.          只要電源未切斷，上述讀數值將一直保留至測下一個樣品。

l          用RS232 電纜連接熔點儀和計算機（僅WRS －1B 有此功能）

1.          將隨機所附的軟盤插入計算機。

2.          計算機進入Win95 或98 執行WRS 程序，可實現測試過程中熔化曲線的繪制，結果的顯示。

n          使用注意事項

1.          樣品發布按要求焙干，在干燥和潔凈的碾缽中碾碎，用自由落體法敲擊毛細管，使樣品填結實，樣品填裝高度應不小于3mm 。同一批號樣品高度應*。以確保測量結果*性。

2.          儀器開機后自動預置到50℃，爐子溫度高于或低于此溫度都可用撥盤快速設定。

3.          達到起始溫度附近時，預置燈交替發光，此乃爐溫緩沖過程，平衡后二燈熄滅。

4.          設定起始溫度切勿超過儀器使用范圍，否則儀器將會損壞。

5.          某些樣品起始溫度高低對熔點測定結果是有影響的，應確定一定的操作規范。建議提前 3－5分鐘插入毛細管，如線性升溫速率選1℃/min,起始溫度應比熔點低 3－5℃，速率選3℃/min,起始溫度應比熔點低9－15℃，一般應以實驗確定*測試條件。

6.          線性升溫速率不同，測定結果也不*，要求制訂一定規范。一般速率越大，讀數值越高。各檔速率的熔點讀數值可用實驗修正值加以統一。未知熔點值的樣品可先用快速升溫或大的速率，等到初步熔點范圍后再精測。

7.          有參比樣品時，可先測參比樣品，根據要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進行比較測量，用參比樣品的初終熔讀數作考核的依據。有熔點標準溫度傳遞標準的單位可根據鄰近標準品讀數對結果加以修正。

8.          被測樣品一次填裝5 根毛細管，分別測定后去除zui大zui小值，取用中間三個讀數的平均值作為測定結果，以消除毛細管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。

9.          測完較高熔點樣品后再測較低熔點樣品，可直接用起始溫度設定撥盤及按鈕實現快速降溫。

10.       有些樣品的熔化曲線中會有缺口出現，指零電表會產生擺動，終熔讀數會變動兩次，這是由于固態結晶在熔化過程中進入半透明視場所致，易影響終熔測定結果。為此，讀取終熔數時，需在顯示后待電表示值到zui大時讀數。如因裝樣不良而造成上述情況，應再次裝樣測定。

對有色樣品中少數熔化特性太差或*炭化的樣品，塑料切片樣品及微量樣品可用本廠生產的WRX －S 顯微熱分析儀測定。聚合物之類的高分子產品可用本廠出品的WQD －1A 滴點軟化測定儀測定。

11.       毛細管插入儀器膠用干凈軟布將外面的沾污的物質清除，否則日久后插座下面會積垢，導致無法檢測。

n          儀器的維修及校驗

1.          儀器應在干燥通風的室內使用，切忌沾水，防止受潮。儀器采用三芯電源插頭，接地端應接大地，不能用中線代替。

2.          儀器使用的毛細管只允許本廠提供的產品，切忌用手工拉制的毛細管代用，以防太緊而斷裂，精細的毛細管應經過挑選。

3.          儀器毛細管斷裂在管座內時，可先切斷電源，待爐子冷卻后用1mm 銅絲（儀器附件）插入斷裂的毛細管中，然后慢慢提起，即可把斷裂的毛細管取出，如果管座內還有玻璃碎屑，可將管座拔出，拔管座時，一手向下頂住電熱爐，一手將黃銅管座向上提，切勿單提管座，否則受力不當會導致電熱爐支承板損壞外面的管內碎屑倒出或敲出，再按原來方向插入電熱爐中，插入時要注意管座的缺口與電熱爐的凸緣對齊。zui后應對儀器進行檢查，如遇不正常情況應請我廠技術應用服務部修理。

4.          如果開機后初熔指示燈不亮，說明光源燈壞，可打開上蓋更換燈泡，燈泡位置應調整到*位置。使光斑會聚在電熱爐通光孔中心。

5.          準確度試驗：由國家技術監督局發（1989 ）335 號批準GBW13238 國家熔點標準物質進行準確度試驗。本儀器先用其中三種：萘（終熔81.00℃）、已二酸（終熔152.89℃）、蒽醌（終熔285.96℃）考核，升溫速率選至1.0℃/min檔，起始溫度設定比終熔值5℃，依法測定5次，刪除zui大值和zui小值取其余三數作為測定結果，取三數平均值，偏差應小于規定范圍。

6.          示值校正：

由于電子器件老化等因素，儀器示值需定時進行校正。校正方法如下：將儀器后側面的校測選擇開關撥向“校正”，變換校 A、校B選擇開關，分別從溫度顯示屏讀取校A值及校 B值，再將校正測定開關撥回測定位置。然后用準確度試驗標準物質測定。遇81.00℃偏高，應將校A值調低，遇285.96℃偏高，應將校B低反則反之。調校A校B值時也應在“校正”位置。反復幾次使儀器示值與標準物質終熔數值均在允差范圍之內即可。zui后，恢復“測量”位置。

敬告用戶：1 、每次在校正測定選擇開關轉向“校正”狀態前，必須將起始溫度撥盤置于“000 ”位置，否則將造成電熱爐嚴重損壞。2 、周期性檢查校A 、校B 值如無明顯變化，通常可免去校正示值。3 、校正時的準確度試驗，對樣品的處理必須嚴格，填裝也要特別講究。否則校正值大小就難以把握。

n          常見故障及處理方法