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廣東油品單管蒸餾儀廠家
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1.1 儀器使用
1) 選擇被測樣品所需的蒸餾燒瓶、蒸餾燒瓶支板和溫度計(jì)；
2) 按照國標(biāo)要求裝配好實(shí)驗(yàn)用配件；
3) 將裝有試樣的蒸餾燒瓶加熱。按要求調(diào)節(jié)加熱速度，必須掌握好開始加熱到初餾點(diǎn)之間的時(shí)間間隔；
4) 觀察和記錄初餾點(diǎn)。如果沒有使用接受器導(dǎo)向裝置，則立即移動(dòng)量簡，使冷凝管的尖部與量簡內(nèi)壁接觸
5) 調(diào)整加熱，使從初餾點(diǎn)到 5%或10%回收體積的時(shí)間是符合規(guī)定的。繼續(xù)調(diào)整加熱，使從 5%或 10%回收體積到蒸餾燒瓶中5 mL殘留物的冷凝平均速率是 4 mL/min-5 mL/min,
6) 從初餾點(diǎn)到蒸餾結(jié)束這個(gè)間隔內(nèi)，觀察和記錄用于計(jì)算和報(bào)告試驗(yàn)結(jié)果所需的所有數(shù)據(jù)。這些觀察的數(shù)據(jù)包括在規(guī)定回收百分?jǐn)?shù)或回收體積時(shí)的溫度計(jì)讀數(shù)，或在規(guī)定溫度計(jì)讀數(shù)時(shí)的回收百分?jǐn)?shù)或回收體積，或兩種情況。根據(jù)所用的儀器，記錄所有的量筒中液體體積
7) 當(dāng)在蒸餾燒瓶中的殘留液體約為5 mL時(shí)，作加熱的最后調(diào)整，使從蒸餾燒瓶中5 ml液體殘留物到終餾點(diǎn)的時(shí)間應(yīng)符合規(guī)定的范圍。如果這個(gè)條件不能滿足，則按修改的最后加熱調(diào)整，重新進(jìn)行試驗(yàn)
8) 按要求觀察和記錄終餾點(diǎn)或干點(diǎn)、或兩種情況，并停止加熱
9) 待蒸餾燒瓶已冷卻后，將其內(nèi)容物倒人5mL量筒中，并將蒸餾燒瓶懸垂在5mL量筒上，讓蒸餾燒瓶排油，直至觀察到5mL量筒中液體體積沒有明顯的增加為止
1.2 試驗(yàn)步驟
（1）參考表1準(zhǔn)備儀器，對應(yīng)的組別選擇合適的蒸餾燒瓶、溫度測量裝置和蒸餾燒瓶支板。將接收量筒、蒸餾燒瓶和冷凝浴調(diào)節(jié)到規(guī)定溫度。
表1 儀器準(zhǔn)備
項(xiàng) 目 | 0組 | 1組 | 2組 | 3組 | 4組 |
蒸餾燒瓶/ml | 100 | 125 | 125 | 125 | 125 |
蒸餾用溫度計(jì)編號(hào) | GB-46 | GB-46 | GB-46 | GB-46 | GB-47 |
蒸餾用溫度計(jì)范圍 | 低 | 低 | 低 | 低 | 高 |
蒸餾燒瓶支板孔徑/mm | A 32 | B 38 | B 38 | C 50 | C 50 |
試驗(yàn)開始時(shí)溫度 蒸餾燒瓶/℃ 蒸餾燒瓶支板和防護(hù)罩
接收量筒和100ml試樣的溫度/℃ |
0～5 不高于 環(huán)境溫度 0～5 |
13～18 不高于 環(huán)境溫度 13～18 |
13～18 不高于 環(huán)境溫度 13～18 |
13～18 不高于 環(huán)境溫度 13～18 |
不高于環(huán)境溫度 —
13～環(huán)境溫度 |
石。
（8）通過緊密配合裝置將溫度傳感器定位于蒸餾燒瓶頸部的中心位置。如果使用溫度計(jì)，用硅酮橡膠塞或由其他相當(dāng)?shù)木酆喜牧现瞥傻娜樱箿囟扔?jì)感溫泡位于瓶頸的中心，溫度計(jì)毛細(xì)管的底端應(yīng)與蒸餾燒瓶支管內(nèi)壁底部的最高點(diǎn)齊平。如果使用熱電偶或電阻溫度計(jì)，應(yīng)根據(jù)儀器說明書進(jìn)行裝配。
注：如果在與中心定位裝置相配合的表面使用了真空脂，其用量盡可能少。
（9）用密合的軟木塞、硅酮橡膠塞或由其他相當(dāng)?shù)木酆喜牧现瞥傻娜樱瑢⒄麴s燒瓶支管緊緊地與冷凝管相連。調(diào)節(jié)蒸餾燒瓶使其處于直立的位置，并使蒸餾燒瓶支管伸到冷凝管內(nèi)25mm～50mm。升高并調(diào)節(jié)蒸餾燒瓶支板使其緊緊地接觸蒸餾燒瓶的底部。
（10）將先前量取過試樣、未經(jīng)干燥的接收量筒放入冷凝管末端下方已控溫的冷卻浴中，冷凝管的末端應(yīng)位于接收量筒的中心，且伸入量筒中至少25mm，但不能低于量筒的100ml刻線。
表2 試驗(yàn)條件
項(xiàng) 目 | 0組 | 1組 | 2組 | 3組 | 4組 |
冷凝浴溫度/℃ | 0～1 | 0～1 | 0～5 | 0～5 | 0～60 |
接收量筒周圍冷卻浴溫度/℃ | 0～4 | 13～18 | 13～18 | 13～18 | 裝樣溫度±3 |
從開始加熱到初餾點(diǎn)的時(shí)間/min | 2～5 | 5～10 | 5～10 | 5～10 | 5～15 |
從初餾點(diǎn)到 5%回收體積的時(shí)間/s 10%回收體積的時(shí)間/min |
— 3～4 |
60～100 — |
60～100 — |
— — |
— — |
從5%回收體積到蒸餾燒瓶中5ml殘留物的均勻平均冷凝速率/(ml/min) | — | 4～5 | 4～5 | 4～5 | 4～5 |
從10%回收體積到蒸餾燒瓶中5ml殘留物的均勻平均冷凝速率/(ml/min) | 4～5 | — | — | — | — |
從蒸餾燒瓶中5ml殘留物到終餾點(diǎn)的時(shí)間/min | ≤5 | ≤5 | ≤5 | ≤5 | ≤5 |
合適的冷凝浴溫度取決于試樣蒸餾餾分及其蠟含量，通常情況下只采用一個(gè)冷凝溫度，冷凝器中蠟的形成緣于1）餾出物液滴中出現(xiàn)的蠟顆粒；2）蒸餾損失比按照試樣初餾點(diǎn)所預(yù)估的高；3）不穩(wěn)定的回收速率；4）用無絨的布擦除殘留液體時(shí)出現(xiàn)蠟顆粒。應(yīng)使用能得到滿意操作的低溫度。通常0℃～4℃的浴溫范圍適用于煤油和輕質(zhì)中間餾分燃料；在某些情況下，中間餾分燃料、重餾分油和類似的餾分可能要保持冷凝浴溫度在38℃～60℃的范圍。 | |||||
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