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　　【化工儀器網 政策標準】大量新材料的研制開發以及性能特征評估和控制等都需要在微米、納米尺度上對其微觀組織特征進行分析測定，而這往往需要測定薄晶體試樣的厚度或納米尺寸粉體、顆粒等材料的厚度。在若干方法中，會聚束電子衍射方法是精確的一種，在適當工作條件下應用該方法測定薄晶體厚度的精度可以達到±2%-5%，在材料研究與分析中起著非常重要的作用。
 

　　為了規范應用會聚束電子衍射技術測定薄晶體材料厚度的方法，2006 年就發布了有關測定薄晶體的國家標準，但隨著科技的發展與社會的進步，為確保方法的嚴謹性、科學性和適用性，對標準進行修訂勢在必行。近日，由北京科技大學按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第一部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定對原始標準進行了修訂，目前修訂后的標準正面向社會征求意見。
 

　　閱讀《微束分析 薄晶體厚度的會聚束電子衍射測定方法》征求意見稿后可知，標準與GB/T 20724-2006相比，主要變化如下：增加了規范性引用文件；補充修訂了術語和定義；增加了符號和縮略語；儀器設備和分析方法中增加了掃描透射電子顯微鏡方法；把分析方法修改為幾個步驟，規范了電子衍射花樣指數標定的方法并增加示例，規范了獲得雙束會聚束電子衍射花樣的方法；重新計算并作出求晶體厚度和消光距離的示例圖；增加了分析的不確定度分析等。
 

　　標準征求意見稿顯示，在透射電子顯微鏡或掃描透射電鏡中用會聚電子束照射薄晶體試樣時，在物鏡的后焦平面上將產生會聚束電子衍射花樣，該衍射花樣經中間鏡和投影鏡放大后投射在顯示屏上。在適當的試樣厚度范圍，衍射盤內會出現明暗相間的條紋衍射花樣，利用雙束近似條件下衍射盤內的條紋即可精確測定薄晶體試樣微區的厚度。而對于試樣圖像和衍射花樣，目前有三種記錄方式，分別是：由裝置在TEM鏡筒內的數字攝影設備記錄圖像與衍射花樣，顯示在操作面板和計算機的顯示屏上，安裝有進行晶體學測量與計算的軟件；記錄在圖像板上，然后顯示在計算機上并進行相關計算與處理，需要相關軟件；直接記錄在照相膠片上，然后在暗室內顯影、定影，可以直接在膠片上進行有關測量，使用誤差限為0.1mm的長度測量工具或者用分辨率較高的掃描儀掃描膠片使圖像數字化，然后再用計算機軟件處理。
 

　　隨著高新技術的發展特別是納米技術和納米材料的發展，透射電鏡/掃描透射電鏡及其相關的微區分析方法越來越廣泛地應用于新材料、新工藝的研究以及分析檢測工作。相信新標能有效地規范電鏡的應用。
 

　　更多詳情請點擊：《微束分析 薄晶體厚度的會聚束電子衍射測定方法》征求意見稿