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《水質 硫化物的測定 亞甲基藍分光光度法》意見征集
2020年06月03日 08:54:26
來源：化工儀器網 點擊量：5979
近日，為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國水污染防治法》，保護生態環境，保障人體健康，規范水中硫化物的測定方法，生態環境部發布了《水質 硫化物的測定 亞甲基藍分光光度法》（征求意見稿）。現就標準（征求意見稿）征求意見，請有關單位認真研究并提出書面意見，于2020年6月30日前通過信函或電子郵件的方式將意見反饋至生態環境部，逾期未反饋的按無意見處理。
【化工儀器網 政策標準】天然水中不常含有硫化物，地下水(特別是溫泉水)及生活污水，通常含有硫化物。當大量生活污水排入水系或下水道，由于含硫有機物受微生物作用而分解出硫化物，所釋出的硫化氫是造成管道維修工人喪命的主要禍魁。
具體來看，水中的硫化物易逸散于空氣中，產生臭味且毒性很大。它可與人體細胞色素、氧化酶及該類物質中的二硫鍵(-S-S-)作用，影響細胞氧化過程，造成細胞組織缺氧，危及人的生命。此外，水中硫化氫可消耗水中氧氣，致水生生物死亡。硫化氫除自身能腐蝕金屬外，還可被污水中的微生物氧化成硫酸，進而腐蝕下水道等。因此，硫化物是水體污染的一項重要指標。
我國于1996年發布實施了《水質 硫化物的測定 亞甲基藍分光光度法》(GB/T 16489-1996)。該項現行標準存在一些問題，包括：方法檢出限不能滿足地下水檢測要求；方法的回收率不高，重復性不好；標準溶液配制、實驗用水的制備、標準曲線的制備較為繁瑣；缺少“質量控制和質量保證”等內容。總之，此標準的使用已經不能滿足當前環境監測和管理的需要。因此，亟需對該項現行標準進行制修訂。
近日，為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國水污染防治法》，保護生態環境，保障人體健康，規范水中硫化物的測定方法，生態環境部發布了《水質 硫化物的測定 亞甲基藍分光光度法》(征求意見稿)。現就標準(征求意見稿)征求意見，請有關單位認真研究并提出書面意見，于2020年6月30日前通過信函或電子郵件的方式將意見反饋至生態環境部，逾期未反饋的按無意見處理。
《水質 硫化物的測定 亞甲基藍分光光度法》(征求意見稿)規定了測定水中硫化物的亞甲基藍分光光度法，適用于地表水、地下水、海水、生活污水和工業廢水中硫化物的測定。當樣品量為200 ml，使用光程為10mm比色皿時，方法檢出限為0.01 mg/L，測定下限為0.04 mg/L；使用光程為30 mm比色皿時，方法檢出限為0.003 mg/L，測定下限為0.012 mg/L。
用亞甲基藍分光光度法測定水質中的硫化物方法原理為：樣品中的硫化物經酸化、 加熱氮吹或蒸餾后，產生的硫化氫用氫氧化鈉溶液吸收，生成的硫離子在硫酸鐵銨酸性溶液中與N,N-二甲基對苯二胺反應生成亞甲基藍，于665 nm波長處測定其吸光度，硫化物含量與吸光度值成正比。
測定過程中需要的試劑和材料有去離子除氧水、硫酸、鹽酸、氫氧化鈉、N,N-二甲基對苯二胺鹽酸鹽、硫酸鐵銨、乙酸鋅、抗壞血酸、乙二胺四乙酸二鈉、鹽酸溶液、氮氣等。檢測使用的儀器設備包括酸化-吹氣-吸收裝置、酸化-蒸餾-吸收裝置、分光光度計、吸收管、200 ml棕色具塞磨口玻璃瓶以及一般實驗室常用儀器和設備。
另外，測定過程中需要注意的事項有：
1.玻璃器皿的接口均應采用磨口設計，以防止漏氣，各連接管好采用玻璃管連接。
2.當采用硅膠管連接時，若加標回收率明顯降低，應立即更換，以避免硅膠管老化對硫化氫氣體產生吸附。
3.顯色時，加入的N,N-二甲基對苯二胺和硫酸鐵銨兩種試劑均含有硫酸，所以在加入這兩種試劑時，均應沿比色管壁緩慢加入，然后迅速密塞混勻，避免硫化氫逸出損失。
4.試樣制備過程中，應注意檢查吹氣或蒸餾裝置的氣密性，以防止發生漏氣導致硫化氫揮發。若發生漏氣，應重新取樣進行分析。
以上新修訂的標準與現有標準相比，修改的主要內容包括：修訂了適用范圍；修訂了方法檢出限；刪除沉淀分離法；增加了“酸化-蒸餾-吸收”前處理方法；增加了測定可溶性硫化物的內容；增加了質量保證和質量控制；增加了廢物處理。
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