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《發(fā)酵飼料中氨態(tài)氮的測(cè)定 凱氏定氮法》意見征集
2020年04月20日 11:02:00
來源：化工儀器網(wǎng) 點(diǎn)擊量：4937
氨態(tài)氮指以銨離子和氨兩種具體形式存在的氮，如氨水、碳酸氫銨中的氮。氨態(tài)氮在水相環(huán)境中有NH4 和NH3兩種形態(tài)，其中非離子氨（NH3）對(duì)水產(chǎn)動(dòng)物會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重危害，腐蝕魚蝦的鰓組織，破壞鰓的呼吸功能。而氨的毒害作用與水體的溫度及pH值有關(guān)，水溫和pH值越高，則危害越大。
【化工儀器網(wǎng) 政策標(biāo)準(zhǔn)】氨態(tài)氮指以銨離子和氨兩種具體形式存在的氮，如氨水、碳酸氫銨中的氮。氨態(tài)氮在水相環(huán)境中有NH4+和NH3兩種形態(tài)，其中非離子氨(NH3)對(duì)水產(chǎn)動(dòng)物會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重危害，腐蝕魚蝦的鰓組織，破壞鰓的呼吸功能。而氨的毒害作用與水體的溫度及pH值有關(guān)，水溫和pH值越高，則危害越大。
當(dāng)前，中國漁業(yè)水質(zhì)要求，養(yǎng)殖水體中氨態(tài)氮含量一般以不超過0.2毫克/升為宜。水體氨態(tài)氮0.2~0.5毫克/升時(shí)，不符合漁業(yè)水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)魚的生長和攝食有輕微影響，需控制池水中氨態(tài)氮的含量。水體氨態(tài)氮大于0.5毫克/升，表明水質(zhì)惡化，水體污染嚴(yán)霞，魚類食欲減退，抗病能力下降，可能導(dǎo)致水產(chǎn)動(dòng)物氨中毒。
在水產(chǎn)養(yǎng)殖過程中，氨態(tài)氮的主要可能來源于喂養(yǎng)家禽以及水產(chǎn)的發(fā)酵飼料中。因此，為保證發(fā)酵飼料的質(zhì)量，減少養(yǎng)殖水體中存在的氨態(tài)氮，運(yùn)用科學(xué)方法對(duì)發(fā)酵飼料中的氨態(tài)氮進(jìn)行科學(xué)檢測(cè)很有必要。目前，針對(duì)氨態(tài)氮的測(cè)定方法主要包括酸堿滴定法、蒸餾后滴定法、甲醛法等。此外，含氨態(tài)氮廢水的處理技術(shù)主要有生物合成硝化法、離子交換法、空氣蒸汽汽提法、氯化及吸附、化學(xué)沉淀法等。其中，常用的酸堿滴定法的測(cè)定原理為：樣品與過量的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液反應(yīng)，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定過量硫酸，根據(jù)滴定終點(diǎn)時(shí)酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積，計(jì)算樣品含氮量。
近日，按照寧夏化學(xué)分析測(cè)試協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制修訂項(xiàng)目工作安排，由寧夏化學(xué)分析測(cè)試協(xié)會(huì)提出并歸口，寧夏大學(xué)、寧夏飼料工程技術(shù)研究中心、寧夏獸藥飼料監(jiān)察所、寧夏飼料工作站、寧夏農(nóng)林科學(xué)院、寧夏昊標(biāo)檢測(cè)服務(wù)研究院、寧夏化學(xué)分析測(cè)試協(xié)會(huì)起草的《發(fā)酵飼料中氨態(tài)氮的測(cè)定 凱氏定氮法》征求意見稿現(xiàn)已完成。現(xiàn)按照寧夏化學(xué)分析測(cè)試協(xié)會(huì)《團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制修訂程序》的要求，公開征求意見。征求意見截止時(shí)間為2020年5月10日。
《發(fā)酵飼料中氨態(tài)氮的測(cè)定 凱氏定氮法》主要內(nèi)容包括范圍、規(guī)范性引用文件、原理、試劑與材料、儀器和設(shè)備、試樣提取、測(cè)定步驟、分析結(jié)果的計(jì)算、精密度。該項(xiàng)新的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了發(fā)酵飼料中氨態(tài)氮的測(cè)定方法，適用于發(fā)酵飼料中氨態(tài)氮的測(cè)定。
據(jù)了解，凱氏定氮法測(cè)定發(fā)酵飼料中氨態(tài)氮的方法原理為：銨鹽易溶于水，發(fā)酵飼料樣品直接加水震蕩制備提取液，加入氧化鎂，氧化鎂與水緩慢生成微溶的氫氧化鎂，然后加熱蒸餾出氨，用硼酸吸收、滴定和計(jì)算。測(cè)定過程中使用的試劑和材料包括氧化鎂及氧化鎂懸浮液、指示劑、鹽酸、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液、硫酸銨、硼酸、1%的硼酸溶液。檢測(cè)使用的儀器和設(shè)備有分析天平、滴定管、凱氏蒸餾裝置、錐形瓶、容量瓶、消煮管、振蕩器、刻度吸管。
發(fā)酵飼料中氨態(tài)氮成分含量的試樣提取方式為：稱取切碎的發(fā)酵飼料約20g于250mL 錐形瓶中，加入100mL 蒸餾水，用橡膠塞密封瓶口，振蕩器震蕩30min過濾，濾液為試樣提取液，待測(cè)。測(cè)定步驟分為氨的蒸餾和空白測(cè)定兩個(gè)步驟。其中，氨的蒸餾方法為：準(zhǔn)確吸取 10mL 樣品提取液于蒸餾裝置或消化管中，分別加入 50mL 蒸餾水和 10mL 氧化鎂懸浮液。將冷凝管末端浸入裝有 30mL 硼酸溶液(4.7)吸收液和 2 滴混合指示劑(4.2)的錐形瓶中。參照儀器說明書蒸餾(蒸餾液不少于 150mL)，蒸餾完成后用少量的水沖洗冷凝管末端，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.4)滴定。平行試驗(yàn)做兩份。
以上新標(biāo)準(zhǔn)在制修訂過程中引用參考了《GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》、《GB/T 601 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》、《GB/T 14699.1 飼料 采樣》、《GB/T20195 動(dòng)物飼料 試樣的制備》。
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