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在色譜分析中消除偽色譜峰的方法

閱讀:2050      發布時間:2009-9-29
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在色譜分析中,好多色譜工作者通常會遇到偽峰的情況,這種現象給正常色譜分析工作帶來了極大的干擾和影響。為解決這個問題,首先必須弄清楚產生偽峰的原因。

      zui簡單的情形是所用的流動相在檢測波長下有吸收,而進在此波長下沒有吸收的溶劑,在流動相中會出現“洞穴”,通過色譜柱后出倒峰。  
      至于偽峰產生的原因,可作如下解釋:

      通常樣品(X)和流動相(M)間可能存在兩種作用——協同的吸著作用和競爭的吸著作用。

      假設樣品分子X不可檢測(無紫外吸收),流動相組分M可檢測。M常是流動相中的雜質,而X可能是溶解樣品溶劑中的雜質或組分,或者是真實的樣品組分。在協同吸著作用下,如果tM小于tX,流動相組分首先離開柱,則M以倒峰先離開柱,接著X出正峰;如果M和X的保留時間相反,即tM大于tX,則X先離開柱出倒峰,后流出的M出正峰。

      在離子對色譜中是以協同吸著作用為模式。在反相或正相色譜中是競爭而不是協同,結果引起不同形式的偽峰:先出的偽峰是正峰,后出的偽峰是倒峰。

      一旦出現了偽峰,可考慮用下面幾種思路予以糾正:

      (1)用純試劑作流動相。以高質量的離子對試劑和緩沖物質配制流動相,各類試劑加和起來應產生zui小的偽峰效應。
      (2)用流動相溶解樣品。以其它溶劑溶解樣品可能產生偽峰或導致偽峰的產生,用流動相溶解樣品可減少產生偽峰的幾率。

      (3)進zui小體積的樣品溶液。偽峰常與樣品體積成比例,離子對色譜的進樣體積要低于50微升。

      (4)預處理好樣品。樣品中的雜質會促成偽峰的出現。
     
      若用上述方法還不能去掉偽峰,則可視作為特殊的干擾峰來處理,即作為特殊的組分。改變色譜條件,使偽峰位置發生變化,避開被干擾的峰。
 

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