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闡述差示掃描量熱儀設備的使用注意事項

來源:深圳市華得利科技有限公司 2018年01月16日 13:45
差示掃描量熱儀使用注意事項
為保證差示掃描量熱儀正常使用,樣品在測試溫度范圍內不能發生熱分解,與金屬鋁不起反應,無腐蝕。被測量的試樣若在升溫過程中能產生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用該差示掃描量熱儀。因此,測試前應對樣品的性質有大概了解,檢查差示掃描量熱儀所有連接是否正確,所用氣體是否充足,工具是否齊全,試驗中,若選擇鋁坩堝為樣品皿,試驗的zui高溫度不可超過550℃。若實驗中zui高溫度超過550℃,則可選用陶瓷坩堝,實驗室室溫控制在20℃-30℃,溫度較為恒定的情況下實驗結果度和重復性較高。室溫較高的情況下需開空調以保證環境溫度在短期內相對恒溫,為確保試驗結果的準確性,使用差示掃描量熱儀時先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右。
 
差示掃描量熱儀長時間不用,再次使用時,務必空燒兩到三次坩堝底要平,無鋸齒形或彎曲,否則傳熱不良制備DSC樣品時,不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,破壞差示掃描量熱儀。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質,避免影響實驗結果,試樣用量要適宜,不宜過多,也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求,根據要求確定用量,對于無機試樣可以事先進行研磨、過篩;對于高分子試樣應盡量做到均勻;纖維可以做成1~2mm的同樣長度;粉狀試樣應壓實。
 
坩堝放在支持器中固定位置上,試樣用量少時要均勻平鋪在坩堝底部,不要堆在一側;若試樣是顆粒,需要放在坩堝中央位置,升溫速率一般情況下選擇10~20℃/min。過大會使曲線產生漂移,降低分辨力;過小測定時間長,不得使用硬物清潔樣品托及實驗區,以免對差示掃描量熱儀造成不可逆損害,如果實驗區有灰塵或其他粉末狀雜物應使用洗耳球吹干凈,慎用嘴吹而迷眼。
 
實驗區污染嚴重時,可以將:溫度設為500℃,速率設為20℃/min,恒溫設為0min,采集數據的過程中應避免差示掃描量熱儀周圍有明顯的震動,嚴禁打開上蓋,輕微的碰及差示掃描量熱儀前部就會在DSC曲線上產生明顯的峰谷,不要在采集數據的過程中調節凈化氣體的流量,因為氣體流量的輕微改變會對DSC曲線產生影響,實驗結束后,千萬小心DSC的爐蓋,用鑷子輕拿輕放,避免被燙或者爐蓋損壞,電源:AC220V,50HZ,功耗>2000W,斷開數據線,關閉差示掃描量熱儀之前必須先關閉軟件。以防止聯機、通訊失誤。(此問題在XP、SP3系統中會發現,其他系統未試驗過)。
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