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氮吹儀在寵物飼料樣品中三聚氰胺的檢測方法及應用

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  • 上傳時間

    2018年08月07日
關鍵詞
三聚氰胺,檢測方法,氮吹儀,自動,手動
上傳者
北京來亨科學儀器有限公司
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資料簡介

三聚胺學名三氨三嗪, 分子量:126.12,是一種重要的氮雜環有機化工原料。

 

三聚氰胺顯弱堿性,能夠與各種酸反應生成三聚氰胺鹽。在強酸或強堿液中,三聚氰胺發生水解,胺基逐步被羥基取代,生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸。

 

三聚氰胺與醛類反應生成加成化合物。三聚氰胺與醛反應制成樹脂,三聚氰胺樹脂是一種多種用途的材料,防火耐熱且有很高的穩定性,用于生產塑料、廚房用具、防火纖維、商業濾膜、膠水和阻燃劑,部分亞洲國家,也被用來制造化肥。

 

一、實驗材料

寵物飼料樣品;

 

二、實驗試劑  

    甲醇、乙腈;氨水、乙酸鉛、三聚氰胺標準品

   

 

三、實驗儀器

自動氮吹儀   固相萃取儀       

 

四、實驗方法

 1)  標準樣品配制:取50mg三聚氰胺標準品,以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的標準溶液,使用時,以提取液(0.1%Trichloroacetic acid)稀釋至所要的濃度。
2)  提取:稱取飼料樣品5g,加入50ml 0.1%Trichloroacetic acid提取液,充分混勻,加入2mL 2%乙酸鉛溶液,超聲20min。然后取部分溶液轉移至10mL離心管中,8000rpm/min離心10min,取上清液3mL過混合型陽離子交換小柱(PCX)。

3) 凈化(PCX小柱,60mg/3mL) :
4) 活化及平衡:3mL甲醇,3mL水
5) 上樣:加入提取液3mL
6) 淋洗:3mL水;3mL 甲醇;棄去淋洗液并開啟空氣源壓力通過固相萃取小柱。
7) 洗脫:5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脫。(5%氨化甲醇的配制:5mL氨水+95mL甲醇)。

 8) 濃縮:50℃,全自動氮吹儀空氣吹干,20%甲醇/水定容至2mL,HPLC分析或衍生后GC/MS分析。

Trichloroacetic acid

 

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